摘要：用GB/T23344-2009中直接還原和先萃取再還原兩種還原方法處理聚酯纖維紡織品，檢測其染料中4-氨基偶氮苯的含量，并對結果進行了分析和探討。研究結果表明，不同的處理方法對結果的影響很大。建議進一步統一、完善標準。
關鍵字：4-氨基偶氮苯； 偶氮染料； 還原條件
偶氮染料是紡織業一種比較常見的被廣泛應用于紡織品和服裝染色和印花的合成染料，由于色譜寬，顏色光澤好，成本低廉，備受紡織服裝生產廠家的歡迎。偶氮染料是指分子結構中含有偶氮基（-N=N-），且與其連接部分至少含有一個芳香族結構的染料，有部分偶氮染料可分解成致癌芳香胺，通過代謝作用而使細胞中的DNA發生結構和功能上的變化，對人體的健康和安全具有潛在的危險性[1]。針對部分偶氮染料的危害性，自2005年，GB 18401《國家紡織產品基本安全技術規范》正式實施，首次以國家強制性標準的形式，明確提出紡織品安全生態環保要求，并將可致癌的可分解芳香胺染料列入紡織品安全要求的監控范圍。
GB/T17592-2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》規定了對23種禁用偶氮染料的試驗檢測方法，在此標準中明確提出對聚酯纖維產品的處理方法是先萃取再還原[2]。GB/T23344-2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》中提出了對4-氨基偶氮苯的檢測試驗方法，此標準中并未明確提出聚酯纖維紡織品的處理方法[3]。在本文中根據GB/T23344-2009中6.1和附錄A中兩種處理方法，分別檢測聚酯纖維紡織品染料中的4-氨基偶氮苯，并對檢測結果進行了分析和探討。
1 試驗
1.1 試驗設備
反應器，恒溫水浴（40±2）℃，機械振蕩器頻率150次/min，GC-MSD氣質色譜儀
1.2試驗條件
1.2.1 未萃取樣品的處理
根據GB/T23344-2009標準6.1中的試驗方法對樣品進行還原處理。從混合均勻的聚酯纖維樣品中稱取1.0 g，精確至0.01 g置于反應器中。然后向樣品中加入9.0 mL的20 g/L的氫氧化鈉溶液，再加入1.0 mL的200 mg/mL的連二亞硫酸鈉溶液，在恒溫水浴中保溫30 min，取出后1 min內冷卻至室溫。對樣品做平行試驗。向樣品中加入10 mL蒽-d10內標工作液，再加入7 g氯化鈉，將反應器密閉，機械振蕩45 min，靜置，取上層清液進行GC-MSD分析。
1.2.2萃取樣品的處理
按照GB/T23344-2009附錄A中的試驗方法對樣品先經萃取，后經還原處理。取聚酯纖維紡織品，剪成5 mm×5 mm的條狀小片混合，從混合樣中稱取1.0 g（精確至0.01 g），用無色紗線扎緊，置于冷凝器中，加入25 mL二甲苯提取45 min，再用7 mL甲醇轉移到反應器中。對樣品做平行試驗。以后的試驗操作同1.2.1的處理方法。
2 試驗結果
利用GC-MSD得到的典型譜圖分別如圖1和圖2所示，根據GB/T23344-2009中的計算方法計算結果如表1所示：
3 分析與討論
GB/T18885-2009中要求紡織品偶氮染料的含量≤20mg/kg，未經萃取的聚酯纖維產品滿足標準要求，但是經過萃取處理的聚酯纖維產品4-氨基偶氮苯的含量遠遠超過了GB/T18885-2009的要求。
造成兩種結果差異的主要原因是聚酯纖維是疏水性纖維，纖維束結構緊密，結晶化程度高，纖維微細結構上的空隙小，染料分子不容易進入[4]。以分散染料為例，一般采取載體染色法，高溫高壓法和熱熔法。當溫度超過125℃時，聚酯纖維大分子鏈段發生強烈振動，內部孔隙率增大，染料分子動能也隨之增大，大量染料分子乘機“鉆”進了聚酯纖維結構之內。當溫度降低到常溫時，纖維空隙縮小，染料分子被固定在空隙內部無法再出來。對樣品進行萃取的過程中，高溫環境下聚酯纖維內部空隙增大，染料分子的動能也開始增大并脫離聚酯纖維與二甲苯相溶，染料分子也就會充分的從聚酯纖維纖維中脫離出來，而未經萃取的聚酯纖維樣品染料不能充分的從聚酯纖維纖維中脫離出來，從而影響下一步的檢驗結果。
4結論
對聚酯纖維產品采用直接的還原處理并不能將染料中的4-氨基偶氮苯充分分解出來，以此作為評價聚酯纖維產品染料中4-氨基偶氮苯含量的多少也不夠準確。只有將聚酯纖維產品經過萃取之后再進行還原反應，才是較為科學的評價方法。
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