5)標準中存在勘誤。
標準4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氫四丁基銨溶液配置錯誤,標準中寫到“移取4 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶,以水稀釋至刻度”,若這樣配置的話,濃度顯然為0.0020 mol/L,考慮到后面梯度淋洗程序中流動相的使用也是0.0025 mol/L,因此應移取5 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶,以水稀釋至刻度。
4 建議
針對標準中存在的問題,建議應在測試中注意以下兩點:
1)依據染料對纖維的染色機理,選用不同的剝色試劑,對紡織品中染料進行提取。
9種致癌染料分別屬于直接、酸性、堿性和分散染料,主要用于棉、毛、腈綸和滌綸等纖維的染色,最好根據其染色機理,采用不同的試劑分別進行剝色處理。剝色劑需要滿足如下條件:(1)僅能溶漲纖維,不溶解和分解纖維;(2)溶解染料,但不能與染料發生化學反應(3)溶劑性能穩定、無色、不易燃。丁友超等[7]采用吡啶/水(4/3,V/V)、吡啶/甲酸/水(20/5/75,V/V)和氯苯分別剝離天然纖維上的直接染料和酸性染料,腈綸纖維上的堿性染料和滌綸纖維上的分散染料,以磷酸二氫四丁基銨作為陽離子對試劑,在反相色譜柱上通過乙腈洗脫,可完全分離9種染料,再用二極管陣列檢測器檢測,9種致癌染料的定量限為1.0 mg/kg ~10.0 mg/kg,線性相關系數都大于0.995,回收率為92.3%~106.8%,表明該萃取方法較為理想,本文作者嘗試在現行的萃取方法中添加尿素的方法,也取得了不錯的效果。
2)建立高效液相色譜-串聯質譜(即HPLC-MSD)技術檢測致癌染料的方法。
采用高效液相色譜-串聯質譜技術,可以大幅度改善液相色譜的分析速度、分離效率和靈敏度,充分發揮質譜技術高選擇性、高靈敏度的優勢,利用其提供的特征母離子及其子離子的信息,為目標化合物的定性和定量分析提供了可靠的依據,可以克服HPLC檢測中的假陽性現象。丁友超等以及馬強等均建立了致癌染料采用高效液相-串聯質譜技術分析的方法,方法靈敏、簡明、可靠。
5 結論
我國相關生態紡織品的檢測標準與現行的Oeko-Tex標準100存在一定的差異。中國作為全球最大的紡織品生產和出口國,紡織服裝出口每年都在高速增長,其中對歐盟的出口增長最為迅速。必要的技術支撐跟不上,缺乏統一的檢測方法,不僅給相關標準的實施和法規的執行帶來困難,而且會對中國的紡織品服裝跨越“綠色壁壘”帶來障礙。因此,有關部門應該加快相關標準的修訂和制訂工作,建立一種快速、科學、準確的檢測致癌染料的分析方法,不僅保障我國消費者的安全,順應全球綠色消費潮流的發展趨勢,而且有助于中國紡織企業在較高層面上參與國際競爭,推進中國生態紡織品的發展。
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