表3結果表明,催化劑用量對反應的產率影響比較大。當催化劑用量達到2.5g時,產率達到最大值。繼續增加催化劑用量,酯收率反而下降。所以,催化劑的最佳用量為2.5g。
4·酸醇物質的摩爾比對酯收率的影響
量取丙烯酸13.73mL,甲苯10mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,改變正丁醇的用量,控制反應溫度在110~125℃,回流分水1.0h,考察不同酸醇物質的摩爾比對酯收率的影響,結果見表4。
由表4可見,當酸醇物質的量比為1∶1.5時,酯收率達到最大,繼續增加正丁醇的量,酯收率下降。這是由于正丁醇過量太多,使反應溫度難以上升,導致酯收率下降。而且酸醇物質的量比過大必然導致正丁醇的浪費及加重后處理工序。因此,酸醇摩爾比為1∶1.5最佳。
5·反應時間對產率的影響
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL(0.3mol,22.24g),甲苯10mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應溫度在110~125℃,改變回流分水的時間,考察不同反應時間對酯收率的影響,結果見表5。
實驗結果表明,回流分水時間對產率有較大的影響,分水時間在2h時,反應產率最高。
6·帶水劑的用量與產率的關系
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應溫度在110~125℃,回流分水2.0h,改變帶水劑甲苯的用量,考察不同帶水劑的用量對酯收率的影響,實驗結果見表6。
由 表6可以看出,帶水劑的用量對反應產率也有一定的影響,本實驗帶水劑的最佳用量為12mL。甲苯在此除作帶水劑外,還作為反應物的溶劑和稀釋劑,適量的甲 苯可以使體系的溫度控制在100~120℃之間,而使反應能平穩地進行。但甲苯的用量太多,催化劑不能很好地溶于反應物中,不利于催化作用的充分發揮。
結論
(1) 以丙烯酸和正丁醇為原料合成丙烯酸正丁酯的最佳反應條件是:丙烯酸、正丁醇物質的量比為1∶1.5,催化劑用量為反應物總量的4.2%(NaHSO4的凈 含量),阻聚劑對苯二酚為0.2g,帶水劑甲苯加入量為12.0mL,反應時間2.0h,酯的收率可達92.76%。
(2)活性炭負載NaHSO4催化合成丙烯酸正丁酯有很多優點,該催化劑廉價易得,反應時間短,反應條件溫和,酯收率較高,并且不腐蝕設備,環境污染很小,廢液容易處理,是一種具有較好應用開發前景的酯化反應催化劑。
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