1-萘胺是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等染色劑的中間體,因此經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)在紡織品中。1-萘胺可經(jīng)皮膚吸收,生成高鐵血紅蛋白,造成血液中毒,引起泌尿系統(tǒng)疾病、慢性中毒,甚至導(dǎo)致膀胱癌。
1- 萘胺的測(cè)定方法主要有高效液相色譜法[1]、離子色譜法[2]、分光光度法[3]、熒光分析法[4]、流動(dòng)注射光度法[5]、氣質(zhì)聯(lián)用法[6, 7]以及 化學(xué)振蕩法[8]等。本項(xiàng)目以吖啶黃為指示劑,以溴酸鉀為氧化劑,建立了測(cè)定1-萘胺的阻抑動(dòng)力學(xué)分光光度法,用于測(cè)定紡織品中的1-萘胺,具有靈敏度 高、操作簡便、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。
1 試驗(yàn)
1.1 儀器
T6新世紀(jì)紫外-可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器),AL204電子分析天平(精確度0. 000 1 g,瑞士梅特勒-托利多),超級(jí)恒溫水浴SYC-15C(南京桑力電子設(shè)備廠)。
1.2 試劑
2×10-5mol/L吖啶黃(AY)溶液, 0. 01 mol/L硫酸溶液, 0. 02mol/L溴酸鉀溶液, 0. 5mg/L 1-萘胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(以上均為分析純),二次蒸餾水。
1.3 樣品預(yù)處理
稱 取1. 0 g剪碎棉布樣于30mL具塞試管中,加入16 mL緩沖溶液,將試管置于70℃水浴中,保持30 min,加入Na2S2O4溶液3 mL, 再在70℃水浴中保持30 min,取出,用冰水快速冷卻至室溫,過柱,靜置15 min,用80 mL叔丁基甲醚洗滌,保持50℃以下,真空濃縮至 1 mL左右,改用N2吹干,用甲醇定容至2 mL[6],用二次蒸餾水稀釋至25 mL。
1.4 試驗(yàn)方法
取兩支 10 mL具塞比色管,分別加入2. 2 mL吖啶黃溶液, 1. 0 mL硫酸溶液, 2. 2 mL溴酸鉀溶液,其中一支加入1. 0 mL 1-萘 胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,另一支不加,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)置于80℃水中加熱16 min,迅速取出,流水冷卻至室溫。用1 cm比色皿,以蒸餾水作 參比,在吸收波長435 nm處分別測(cè)定阻抑體系(含1-萘胺)和非阻抑反應(yīng)體系的吸光度A和A0值,并計(jì)算吸光度差值ΔA(ΔA=A-A0)。
2 結(jié)果與討論
2.1 最大吸收波長的確定
按1. 4節(jié)方法操作,得吸收光譜如圖1所示。
由圖1可知,曲線1為硫酸介質(zhì)中吖啶黃的吸收光譜,最大吸收波長為435 nm。曲線2說明溴酸鉀能氧化吖啶黃使之褪色,最大吸收波長稍有紅移。曲線3說明 1-萘胺的加入明顯阻抑了溴酸鉀氧化吖啶黃的褪色反應(yīng),而且當(dāng)吸收波長為435 nm時(shí),曲線2和3的ΔA值相差較大。鑒此,選擇435 nm為測(cè)定波 長。
2.2 試驗(yàn)條件的優(yōu)化
2. 2. 1 反應(yīng)介質(zhì)的選擇
分別考察了磷酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸和硫酸介質(zhì)對(duì)該反應(yīng)體系的影響。結(jié)果表明,在鹽酸介質(zhì)中,反應(yīng)過快,靈敏度低且不易進(jìn)行條件控制;而在磷酸、硝酸和檸檬酸中,反應(yīng)靈敏度較低;在硫酸介質(zhì)中,則有較高的靈敏度。鑒此,選擇硫酸為反應(yīng)介質(zhì)。
2. 2. 2 硫酸用量的影響
進(jìn)一步考察硫酸用量對(duì)ΔA值的影響。固定其它反應(yīng)條件不變,改變硫酸用量,分別為0. 4, 0. 6, 0. 8,1. 0, 1. 2 mL,結(jié)果如圖2所示。
由圖2知,隨著硫酸用量增加,ΔA值增大, 1. 0 mL時(shí)ΔA值最大,而且比較穩(wěn)定。故選擇硫酸H2SO4的用量為1. 0 mL。
2. 2. 3 溴酸鉀用量的影響
固定其它反應(yīng)條件不變,取溴酸鉀溶液1. 6, 1. 8,2. 0, 2. 2, 2. 4 mL分別進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果如圖3所示。
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