如圖5所示, 70℃以下,阻抑體系和非阻抑體系反應都很慢,ΔA值較小。隨溫度升高,非阻抑體系反應速度加快,但阻抑體系反應速度無明顯變化,ΔA值增 大, 80℃時達最大值。繼續增加反應溫度,阻抑體系反應速度加快,ΔA值迅速降低。鑒此,本反應體系采用80℃。
在80℃水浴中,固定硫酸溶液1. 0 mL,溴酸鉀溶液2. 2 mL,吖啶黃溶液2. 2 mL,分別加熱10, 12, 14,16, 18 min,測吸光度,計算ΔA值。結果如圖6所示。
由圖6可知,反應12min以前,ΔA值很小,隨反應時間延長,ΔA值不斷增大, 16 min達到最大值16 min以后ΔA值逐漸減小,故反應時間選取16 min。
2.3 工作曲線及檢出限、穩定性。
分別移取不同濃度1-萘胺標準溶液于10 mL具塞比色管中,按1. 4方法測定阻抑體系和非阻抑體系的吸光度,計算ΔA值。以ΔA值對1-萘胺濃度作圖,繪制標準曲線,如圖7所示。
由圖7所示, 1-萘胺濃度在5~100μg/L,與ΔA值呈良好的線性關系,回歸方程為ΔA值=0. 009 7C-0. 050 4,相關系數 R=0. 999 6。根據11次空白試驗的標準偏差S=1. 6×10-3及工作曲線斜率,用3倍法求得該方法的檢出限為4. 94×10-7g/L。 對10μg/L和80μg/L 1-萘胺標準溶液進行11次平行測定,相對標準偏差分別為1. 84%和1. 68%。
2.4 干擾試驗
研 究了常見離子及有機物對測定1-萘胺的影響。當1-萘胺濃度為5μg/L,允許相對偏差≤±5%時,試驗發現, 5 000倍量的 K+,Na+,Al3+, SO42-,NO3-, Cl-;3 000倍量的Ca2+,Ba2+,Mg2+,Bi3+;2 000倍量的 Ni2+,SiO32-,CO32-, PO43-, F-; 1 000倍量的NH4+, EDTA,Mn2+;400倍量的對硝基酚; 200倍量的 苯胺,甲醇,苯酚,乙醇,苯甲酸,Pb2+, F’ e3+,鄰苯二胺; 50倍量的α-萘酚;20倍量的Cu2+和2-萘胺等,對1-萘胺的測定無影響。
3 測定結果分析
取經預處理的布樣試液1 mL,按1. 4節所示的試驗方法測定布樣中1-萘胺含量,同時進行加標回收試驗。測定結果和加標回收率見表1。
由表1可知,相對標準偏差(RSD)均小于2. 2%,1-萘胺的加標回收率在96. 7% ~103. 0%。
4 結論
利用阻抑動力學分光光度法測定紡織品中的1-萘胺,具有靈敏度高、儀器和操作簡便、費用低,以及易于推廣等特點。該方法可用于紡織材料、環境樣品、食品等樣品中1-萘胺的測定。
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