摘 要:將維生素(VC)溶解在質量分數8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通過靜電紡絲制得PVA/VC共混納米纖維。分析了VC含量對溶液性能及靜電紡絲速度的影響;測試了纖維的形貌結構及力學性能。結果表明: PVA/VC共混溶液屬于切力變稀流體;當PVA/VC質量比為100 /10或100 /20時,共混溶液的電導率和靜電紡絲速度較純PVA溶液明顯提高,制得的納米纖維表面光滑,粗細均勻;與純PVA納米纖維比較,其平均直徑和拉伸強度降低,斷裂伸長率提高。
靜電紡絲無紡布具有比表面積大,孔隙率高等特點[1],其在生物醫學方面的應用成為人們近期的研究熱點[2, 3]。聚乙烯醇(PVA)具有良好的生物相容性,生物可降解性,親水性,是用于細胞支架材料、傷口包敷材料、藥物載體的首選高聚物之一,但由于其電紡速度較慢,實用價值受到很大限制。Ding[4]和徐勇[5]等曾采用多噴頭靜電紡絲裝置以提高PVA及其共混溶液的靜電紡絲速度,但紡絲過程中溶劑揮發速度偏低,纖維間易粘結。作者采用水溶性維生素(VC)提高PVA溶液靜電紡絲速度,取得了較好結果。
1·實驗
1.1 主要原料
PVA-124:聚合度為2 300,醇解度為98% ~99%,國藥集團試劑公司產;VC:分析純,天津大茂化學試劑廠產。
1.2 共混納米纖維的制備
將PVA粉末溶于去離子水中, 80℃下磁力攪拌2 h,制得PVA質量分數為8%均勻紡絲液,然后加入VC制得PVA/VC共混紡絲溶液并進行脫泡處理。采用自行設計的高壓靜電紡絲設備對所得溶液進行靜電紡絲,固定電壓為18 kV,噴絲頭到收集網的距離為18 cm,得到的PVA/VC納米纖維試樣1#, 2#, 3#, 4#, 5#的PVA/VC質量比分別為100/0, 100/10, 100/20, 100/30, 100/40。
1.3測試
紡絲速度:用WZ-50C2型微量注射泵(浙江大學醫學儀器有限公司制)控制紡絲液流量,測定各個紡絲液在相同條件下每毫升溶液靜電紡絲所需時間。
電導率:采用上海雷磁儀器廠DDB-303A型電導率儀測定。
流變性能:采用美國TA儀器公司制AR2000型流變儀測定。
纖維形貌:采用日立公司S-570型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察。
X射線衍線分析:采用日本電子株式會社制的D/Max-IIIC型X射線衍射儀測定超細纖維膜試樣的結晶結構。掃描2θ為3°~ 40°,掃描速率為3(°) /min,電壓40 kV,電流150 mA。
紅外光譜分析:將所得纖維膜40℃下真空干燥后,用美國Nicolet5700型傅立葉變換紅外光譜儀測定在400~4 000 cm-1的紅外光譜。
力學性能:采用英國Instron 1122型萬能材料試驗機,試樣夾持長度為20 mm,在拉伸速度50mm /min下測定。每個試樣測3次,取其平均值。
2·結果與討論
2. 1 流變性能
從圖1可看出, PVA溶液及PVA/VC共混溶液均屬于切力變稀流體,剪切速率(.γ)達到20s-1以后,PVA溶液剪切粘度(ηa)隨.γ增加呈線性下降,共混溶液的ηa下降則較平緩。在同樣的.γ下, PVA/VC共混溶液的粘度小于PVA溶液的粘度,且VC含量越高,粘度越低。這是由于PVA是一種多羥基柔性鏈大分子,VC分子中也含有大量的羥基,與PVA分子中的羥基發生了鍵合,形成小分子與大分子間的結合,從而破壞了PVA分子內和分子間的結合和纏結,溶液粘度降低[6]。
PVA溶液在室溫下放置20d后,由于分子內及分子間羥基進一步互相鍵合形成氫鍵, PVA分子內及分子間纏結程度增大,溶液粘度小幅上升。而PVA/VC共混溶液放置20 d后,隨著VC分子在溶液中充分擴散,粘度均大幅下降,這說明了VC分子中的羥基進一步與PVA分子中的羥基發生了鍵合,破壞了PVA分子自身間的結合和纏結。
2. 2 電導率及靜電紡絲速度
試樣的電導率為46. 7μs/cm,隨著VC含量的增加,溶液的電導率逐漸增大, 4#試樣的電導率增大到60. 0μs/cm。3#試樣和2#試樣的靜電紡絲速度較1#試樣明顯提高,是其3倍左右,而VC含量繼續增加時,靜電紡絲速度反而下降。對于靜電紡絲,合適的粘度與電導率下紡絲液拉伸成連續絲條的能力較好,但是溶液粘度過低,電導率過高時,所得纖維有珠滴存在且纖維間容易發生粘連,因此VC含量繼續增加時,靜電紡絲速度反而下降。
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