固相微萃取是由加拿大Warterlee大學的Pawliszy等于1990年首創,它是一種集萃取、濃縮、解吸、進樣于一體的樣品預處理方法。SPME的理論是基于待分析物在樣品基質和萃取介質(涂層)之間的分配系數不同,在使用某種液體高分子涂層進行萃取時,在萃取平衡狀態下和萃取前待分析物的量應保持不變,當萃取圖層確定后,涂層吸附的待分析物的量與樣品中該物質的初始濃度之間呈線性關系,這是應用SPME進行定量分析的理論基礎。其中,頂空固相微萃取法適用于測定高揮發性物質;直接固相微萃取法適用于測定低揮發性物質。張卓昱等、高麗榮等、聶鳳明等采用頂空固相微萃取測定紡織品中揮發性有機物(VOCs)的分析方法。優化了SPME的萃取條件,包括萃取頭的選擇、平衡時間、萃取時間、萃取溫度、頂空體積、離子強度、攪拌速度、解吸溫度和時間,符合紡織品中痕量VOCs的快速分析要求。而劉瑛等采用固相微萃取頂空進樣技術和氣相色譜分析紡織品中的異常氣味。汪麗等采用固相微萃取吸附富集紡織品中有機磷農藥,在氣相色譜-質譜進樣口熱解吸后進行定性定量檢測。可適用于生態紡織品中物質的快速檢測。
液相微萃取最早是由Jeannot等于1996年提出一種新型的水樣預處理技術。這種技術結合了液相萃取和固相萃取優點,僅使用微升級甚至納升級的有機溶劑進行萃取,適應了現代分析科學微型化發展的要求,屬于環境友好型的“綠色”分析技術。該技術基本原理是建立在樣品與微升級甚至納升級的萃取溶劑之間的分配平衡基礎上的,即采用微滴溶劑置于被攪拌或流動的溶液中,從而實現溶質的微萃取。液相微萃取包括直接浸沒式液相微萃取,頂空液相微萃取中空纖維膜液相微萃取以及流動液相微萃取。張慧等采用以離子液體為萃取劑的液相微萃取,對紡織品檢測國家標準方法(GB/T 17592-2006)中紡織品樣品前處理方法進行了改進,建立了紡織品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比較了直接浸入式微萃取和溶劑棒微萃取模式的萃取效果,確定以溶劑棒微萃取為微萃取模式。并優化了液相微萃取條件與紡織品檢測國家標準方法相比,該方法簡單、快速,并顯示了較好的富集效果和高的回收率。
2.3 多元萃取技術
各種萃取技術都有著各自的優點和缺點,而不同的萃取技術聯合使用,加強各自優點,提高萃取效率。呂春華等和牛增元等建立了采用索氏萃取和固相萃取向結合的方法測定紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚、鄰苯二甲酸酯類物質,此兩種萃取方法結合能夠對紡織品進行有效萃取,并富集濃縮,凈化雜質,該方法重現性好,準確可靠。馬強等采用加速溶劑萃取和固相萃取相結合的方法測定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚和阻燃劑,采用此兩種萃取方法結合,檢測準確快速,且靈敏度高,可用于紡織品的實際檢驗工作。陳軍等研究了超聲和固相微萃取相結合提取紡織品中的游離甲醛和揮發性有機化合物的測試方法。該方法檢出限低。回收率高。
2.4 展望
目前,已有很多種萃取技術應用到紡織品有害物質的檢測分析中,但還有很多生態環保的萃取技術沒有應用到紡織品的有害物質檢測中,例如濁點萃取。濁點萃取法是近年來出現的一種新興的液液萃取技術,通過改變實驗參數如溶液的pH值、離子強度、溫度等引發相分離,將疏水性物質與親水性物質分離。主要的優點在于它不使用有毒、有害的有機溶劑,適應了綠色分析技術發展的需要。目前已廣泛的應用于金屬離子的痕量富集。在紡織品的重金屬測試中,采用濁點萃取富集到一定濃度,可以增加檢測的穩定性。
3 結語
萃取技術是紡織品有害物質檢測中的關鍵,隨著對紡織品有害物質的要求越來越嚴格和檢測的綠色化、生態化,快捷高效、有機溶劑耗用量少的萃取新技術將成為主流趨勢。
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