摘 要:采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定還原染料中錫含量,以磷酸二氫銨和抗壞血酸為混合基體改進劑,提高灰化溫度至900℃,消除了基體干擾,不需扣除背景,即可用于還原染料中錫含量的測定。該方法的檢出限0.59ug/L,回收率94%~105%,標準曲線在0~72ug/L范圍內特征濃度為0.94~1.12ug/L。
關鍵詞:測試;原子吸收分光光度法;還原染料;錫;含量
前言
重金屬對人體和生物體的毒害作用越來越為人們所認識和重視。錫是人體的微量元素之一,但錫過量會導致頭暈、腹瀉、惡心、胸悶和呼吸急促等不良癥狀。
衣物上的染料會由皮膚進入人體內,因而必須嚴格控制其中重金屬的含量。世界染料制造工業生態和毒理研究協會在1974年提出報告中規定,染料中錫的含量應小于250mg/kg[1]。
還原染料中錫含量的測定采用氫化物發生-原子吸收法,然而該法有諸多干擾,回收率低,要求的pH值范圍較小,操作繁瑣。本試驗選用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法[2]測定還原染料中錫的含量,對基體改進劑、灰化溫度和原子化溫度等測定參數進行了探討,旨在建立一種快速、準確,回收率高的檢測方法。
1 試驗
1.1 主要儀器
AA240FS原子吸收光譜儀、GTA120石墨爐原子化器和熱解涂層石墨管(美國瓦里安公司),自動進樣器(具有自動稀釋,自動加基體改進劑功能),錫空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司),CEMMARS微波消解儀(美國CEM公司),MILLIQ純水發生器(美國Millipore公司)。
1.2 試劑
1000mg/kg錫標準溶液(德國MERCK公司);磷酸二氫銨(優級純),抗壞血酸(分析純),硝酸鎳(分析純),以上均購自國藥集團化學試劑有限公司;濃鹽酸(36%,優級純,南京化學試劑有限公司),濃硝酸(65%,優級純,德國MERCK公司);還原藍20(C.I.59800,Colourtex),還原黑25(C.I.69525,常州金龍),還原紫10(C.I.60000,徐州開達),還原紅15(C.I.71100,徐州萬特),還原橙7(C.I.71105,徐州萬特)。
1.3 儀器工作條件
原子吸收分光光度計和石墨爐工作參數見表1和表2。
1.4 試驗方法
1. 4. 1 樣品前處理
稱取0.5g樣品于消解管中,加入19mL濃硝酸和6mL濃鹽酸消解。消解程序為:10min升溫至120℃,保持60min,15min內冷卻。將消解液過濾后轉入100mL容量瓶中,備用,同時做試劑空白。
1.4.2 標準曲線繪制
移取1.0mL1000mg/L的錫標準溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,定容,配制成10mg/L的中間標準溶液。移取0.48mL中間標準溶液,加入5mL硝酸,定容至100mL,此為48μg/L的標液,置于自動進樣器上。在程序中設置自動配制濃度系列:12,24,48和72ug/L。自動混合基體改進劑進樣,總進樣量20uL,標樣進樣量10uL,基體改進劑進樣量5uL。曲線擬合方式采用新合理,相關系數r=1.0000,特征濃度為0.94~1.12μg/L。
錫的標準曲線方程:
C=A/(0.00015A2-0.00057A+0.00468)
式中:C———質量濃度;
A———吸光度。
1.4.3 樣品測定
將消解樣品置于自動進樣器上,自動混合基體改進劑進樣。
2 結果與討論
2.1 分析線的選擇
對于還原染料,錫在次靈敏線286.3nm時干擾少,且線性范圍大,所以選擇286.3nm作為分析線。
2.2 基體改進劑的選擇
為消除樣品中復雜基體對待測元素測定結果產生的干擾,基體改進劑已廣泛應用于石墨爐原子吸收法[3]。錫在測定過程中易形成揮發性的化合物,因此必須選擇一種合適的基體改進劑,消除基體干擾,從而提高測定靈敏度。文獻報道[4-6]的基體改進劑有磷酸二氫銨、抗壞血酸、硝酸鎳、硝酸鉀、硝酸鈣和硝酸鈀等。移取消解樣品(還原藍20)10mL于25mL容量瓶中,分別加入標樣至12,24,48μg/L,定容,其中消解樣品中錫含量未檢出,忽略不計,以下同。灰化溫度和原子化溫度參考瓦里安用戶手冊,分別選用800℃和2600℃。選用幾種常用的基體改進劑,考察其對錫標準溶液吸光度的影響,結果見圖1。
由圖1可見,對于還原染料,磷酸二氫銨加抗壞血酸混合基體改進劑的改進效應較好。
2.3 基體改進劑用量
分別以磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進劑,考察其用量對檢測靈敏度的影響。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加標樣至24μg/L,定容。分別改變兩種基體改進劑用量,其對檢測靈敏度的影響見圖2和圖3。
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