如圖2所示,磷酸二氫銨用量大于0.1%時(shí),吸光度趨于穩(wěn)定;但隨著其用量增大,樣品溶液易爆沸,所以用量選擇0.1%。抗壞血酸用量大于5%時(shí),吸光度趨于穩(wěn)定,所以用量選擇5%。
2.4 灰化溫度的選擇
提高灰化溫度,有利于消除基體干擾。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標(biāo)樣至48ug/L,定容。原子化溫度2600℃,考察灰化溫度對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響,結(jié)果如圖4所示。
如圖4所示,灰化溫度大于1000℃時(shí),檢測(cè)靈敏度逐漸減小,錫有損失,故選擇灰化溫度為900℃。
2.5 原子化溫度的選擇
降低原子化溫度,有利于延長(zhǎng)石墨管壽命[7]。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標(biāo)樣至48μg/L,定容。灰化溫度900℃,考察原子化溫度對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響,結(jié)果見圖5。
如圖5所示,溫度大于2100℃時(shí),信號(hào)趨于穩(wěn)定,但2100℃時(shí)峰形較差,有拖尾,故選擇原子化溫度2300℃。
2.6 凈化溫度的選擇
本試驗(yàn)所用的GTA120Varian原子吸收光譜儀配有石墨管攝像裝置,可實(shí)時(shí)觀測(cè)到石墨管內(nèi)樣品的干燥、灰化和原子化過(guò)程。試驗(yàn)觀察到所選用的基體改進(jìn)劑與樣品反應(yīng)后無(wú)明顯的沉積。為了延長(zhǎng)石墨管的壽命,選擇凈化溫度與原子化溫度相同,為2300℃。該凈化溫度對(duì)錫測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度沒有影響,但在錫測(cè)定前和完成后,需要高溫凈化石墨管,以免影響其它原子的測(cè)定。
2.7 共存離子干擾
根據(jù)還原染料中存在的金屬元素及含量,進(jìn)行了共存離子干擾試驗(yàn)。對(duì)于6.0ug/L的錫,2.5mg/L的Cu,10mg/L的Fe,2.0mg/L的Pb,7.5mg/L的Zn均無(wú)干擾。在實(shí)際檢測(cè)中,如有干擾產(chǎn)生,可以增加基體改進(jìn)劑的用量加以消除[8]。
2.8 方法檢出限和回收率
用本法測(cè)定試劑空白11次,計(jì)算得到該方法的最低檢出限為0.59ug/L。對(duì)不同還原染料樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表3。
表3 不同樣品的回收率
注:1號(hào)樣品為還原紫10;2~5號(hào)樣品為還原紅15;6,7號(hào)樣品為還原橙7。
從表3知,采用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定還原染料中錫含量,其加標(biāo)回收率在94%~102%。
3 結(jié)論
(1)應(yīng)用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定還原染料中錫含量的優(yōu)化測(cè)定條件為:以磷酸二氫銨和抗壞血酸為混合基體改進(jìn)劑,灰化溫度900℃,原子化溫度2300℃。
(2)方法的檢出限0.59ug/L,回收率94%~105%,標(biāo)準(zhǔn)曲線在0~72ug/L濃度范圍內(nèi)特征濃度為0.94~1.12ug/L。
(3)該方法快速,線性范圍大,回收率高,重現(xiàn)性好,適合還原染料中錫含量的測(cè)定。∞
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