前言
超臨界二氧化碳染色工藝以超臨界二氧化碳為介質對織物印染染色，是一種新型的無水染色技術。與傳統染色方法相比，具有節水、環保、節能和無需使用助劑等優點。其前處理、染色、清洗過程可一步完成，且染色時間短，可縮短生產周期，提高經濟效益。因此，推進該技術的產業化應用，對推動染整清潔生產及節能減排具有重要的現實意義。目前，一些發達國家已相繼開展該技術的產業化研究，其中德國Uhde公司研制的產業化設備已有詳細的文獻報道；國內也有公司開展產業化研究，但鮮見相關染色結果報道。
本試驗采用自制的生產型樣機，以分散紅60為模型染料對滌綸筒子紗進行染色，研究各工藝條件，包括流體壓力、染色溫度和時間，以及染料用量等工藝參數對上染率的影響，以期獲得優化的、可用于產業生產的染色工藝條件。
1試驗
1.1材料和設備
織物DTY 167 D/48 f滌綸紗線(江蘇省吳江絲織廠)。
用絡筒機將紗線繞于不銹鋼管上形成筒子紗，所繞筒子紗單個質量300 g，密度0.36 g/cm3。
染料C.I.分散紅60(濾餅)(浙江吉華化工有限公司)。
設備SCFD-P型超臨界二氧化碳流體染色機(東華大學研制)。
1.2染色工藝
圖1超臨界二氧化碳流體染色工藝流程
D1-染色釜，D2-染料釜，D3-回收釜，D4-二氧化碳鋼瓶，P1-壓縮泵，P2-循環泵，E1-預熱器，E2、E3-冷凝器，V1-調壓閥
整個染色過程分前處理、染色和清洗三個階段。前處理階段借助超臨界二氧化碳萃取紗線上的油劑及部分齊聚物，為后續染色做準備；清洗階段則借助超臨界二氧化碳將染后紗線表面的剩余染料溶解并去除，以提高染色牢度。
具體步驟為：取2個滌綸筒子紗(600 g)置于染色軸上，裝入染色釜D1，將分散紅60濾餅裝入染料釜D2。通過壓縮泵P1將二氧化碳加入系統中，加熱。待達到相應的溫度和壓力后，關閉染料釜，打開循環泵P2及回收釜D3，開始前處理萃取。萃取結束后，關閉壓縮泵和回收釜，打開染料釜，開始染色。超臨界二氧化碳流經染料釜溶解固體染料，在循環泵驅動下反復循環透過筒子紗，促使染料不斷上染纖維。染畢，關閉染料釜，進行勻染。之后降溫至滌綸玻璃化溫度(80℃)以下，打開壓縮泵和回收釜，清洗。之后卸壓至系統壓力為常壓時取出織物，染色完成。
1.3纖維上染料量的測定
選取所染筒子紗的下層筒子，按GB/T 9337—2001《分散染料高溫染色上色率的測定方法》，分別測定筒子內、中、外層紗線的染料上染量，取平均值表征該批筒子的上染量。
具體步驟為：精確稱取質量為0.08 g染色紗線樣品，置于50 mL容量瓶中。加入3 mL氯苯.苯酚混合液(質量比1：1)，使紗線全部浸沒其中。將容量瓶置于沸水浴中，加熱，直至紗線全部溶解。冷卻后，邊振蕩邊逐滴加人丙酮5 mL，使滌綸絮狀物析出，然后加丙酮至刻度線，加蓋，搖勻，靜置，使滌綸絮狀物全部沉積于瓶底，備用。用滴管從容量瓶上部吸取澄清的有色液，并用丙酮作參比液，在uV-2102 PCS型紫外可見分光光度計上測定光密度。最后，根據染料吸光度標準曲線，計算出纖維上對應的染料量，即上染量。上染率格式(1)計算。
2結果與討論
在本課題組前期開發的實驗室樣機上，用1%(owf)的分散紅60染滌綸時，在25 MPa，120℃，2 h染色條件下的上染率為33%。總結前期研究經驗，對設計研制的25 L生產型樣機作了重要改進，以期提高染品的勻染性和上染率。本試驗分別對影響染料上染率的幾個重要參數，包括流體壓力、染色溫度、時間及染料用量進行研究，探索它們對上染率的影響，以期優化染色工藝。
2.1流體壓力
二氧化碳流體的密度是壓力和溫度的函數，在一定溫度下，提高壓力，超臨界二氧化碳流體的密度增大，對染料的溶解能力提高，從而影響了染料的上染速率。本試驗在前期工作基礎上，選擇17～28 MPa的壓力范圍，在染色溫度120℃和染料濃度1%(owf)的條件下染色90 min，觀察流體壓力對上染率的影響(表1)。
表1二氧化碳流體壓力與上染量及上染率的關系
由表1可知，在17 MPa壓力下，筒子紗兩肩端有明顯白芯，染色不均勻。這是由于在該壓力條件下，超臨界二氧化碳流體密度過低，系統內流體流量降低，二氧化碳流經筒子紗時壓力有損失，導致紗線上各點壓力分布不均勻，造成染色均勻性變差。隨著壓力增加，纖維上的染料量逐漸增大，當壓力增加到25 MPa后，再增加壓力，上染率的增幅不明顯。這是因為在相同的溫度下，隨著壓力增加，超臨界二氧化碳流體的密度逐漸增大，染料在流體中的溶解度隨之增加，流體攜帶更多的染料到達纖維表面，并擴散進入纖維內部，因此纖維上的染料量也相應增加。再繼續增加壓力，超臨界二氧化碳流體密度進一步提高，雖然染料溶解度亦將繼續增大，但這對上染過程存在有利和不利兩方面作用：一方面，纖維表面染料的濃度梯度增大，促進了染料上染；另一方面由于上染過程是染料在二氧化碳流體與纖維上的分配過程，染料在流體中溶解度的提高不利于染料在纖維中的分配，即不利于染料上染纖維。綜合兩方面影響，在溫度恒定的情況下，壓力過高對提高染料的上染率不再有明顯作用；相反，過高的壓力也會提高設備的運行成本。因此，超臨界流體中用分散紅60染滌綸，要獲得比較高的上染率，壓力控制在25 MPa左右為宜。
2.2染色溫度
滌綸纖維的玻璃化溫度(Tg)為80℃，當染色溫度高于此溫度時，纖維大分子鏈的某些鏈段克服了能阻，開始發生相對運動。溫度越高，大分子鏈段的運動越劇烈。當分子鏈間形成的瞬間孔穴大于染料分子時，染料便不斷向纖維內部擴散而上染。考慮到在超臨界二氧化碳中滌綸纖維的玻璃化溫度會因二氧化碳的溶脹作用而有所下降，本試驗選擇70～130℃的溫度范圍，在流體壓力25 MPa和染料用量1%(owf)的條件下染色90 min，觀察染色溫度對上染率的影響情況，結果見表2。
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