1.2 三級水pH值的影響
新標準引用了GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇pH值分別為5.5和7.5的三級水(標注為A和B)為萃取介質,對試驗樣品3和樣品4,進行萃取液pH值的測定,結果如下:
表2 pH值不同的三級水對測試結果的影響
試驗發現,樣品3、樣品4經不同區間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經過大量的試驗證明,三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內,可以忽略。
1.3 試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應,但是浸沒時間不宜過長,否則測試數據會漂移,讀數不穩定。
另外的試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10?min可導致pH值的結果降低0.1以上,超過30min,就可導致pH值結果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液,在空氣中暴露30?min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環境條件下,空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中,影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,國內實驗室基本采用開放式的環境對萃取液進行pH測試,所以應盡可能迅速的完成試驗操作以減小試驗誤差。
1.4 樣品調濕的影響
GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》取消了對試驗樣品調濕處理的規定。因為與調濕有關的操作可能會對測試結果產生影響。樣品5在北京、天津、濰坊三個不同的紡織品實驗室之間進行了比對試驗,試驗隨機采用調濕和非調濕處理,測試pH值發現,萃取液的pH值呈現較大的無規律性差異,其差值最大超過2 pH單位。由此可見,試驗樣品的調濕處理很大程度上會影響到萃取液的pH值,新標準中取消這一規定無疑是更加規范。
1.5 其他影響因素
試驗樣品的制備,萃取液振蕩的頻率、振幅,電極的選擇、保養,試驗人員主觀判斷,實驗室環境等因素都會影響到萃取液pH的測定準確度,實驗室工作人員需在日常工作中注意設備和操作的影響因素,如電極的有效期一般為1年,長期使用的電極會出現響應慢、數據漂移等特點,應及時更換新電極。
結論
通過試驗發現,影響pH值測試準確度的因素有很多。從GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》與GB/T7573-2002《紡織品 水萃取液pH值的測定》兩個標準的內容對比出發,設計并實施了大量試驗,結果表明:采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作為萃取介質,萃取(60±5) min,可以得到重現性好、可信度高的數據,同時可提高工作效率;作為萃取液的三級水的pH值對測試結果無明顯影響;萃取液暴露在實驗室開放環境的時間長短對測試結果有較大影響。
盡管GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》比GB/T 7573-2002在技術條件上有了很大改進,更加科學合理,但是其具體實施細節還需要明確化,我們期待GB 18401—2003《國家紡織產品基本安全技術規范》在以后的修改完善版本中,引用文件給予具體化。
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