摘要:紡織品中有毒有害物質超標是紡織品順利進出口的主要限制因素,而目前中國的檢測技術在具體實施中仍存在許多問題。本文闡述了國內紡織品中主要的三類物質檢測技術的發展現狀,并針對常用檢測方法提出一些建議。
關鍵詞:紡織品檢測;甲醛;重金屬;有機化合物;4一氨基偶氮苯
目前國際上對出入境紡織品中的有害物質有限量要求,中國雖然是紡織品出口大國,但由于在紡織品檢測方面起步較晚,因此在紡織品有害物質檢測技術方面還不成熟,許多技術專利都還被歐美等發達國家所掌控。為了盡快與國際紡織品檢測技術接軌,中國于近些年也陸續頒布了一些檢測技術與標準,但在具體實施過程中出現了許多問題。因此用什么方法能夠快速、準確、高效地對紡織品的安全進行檢測已成為當今眾多學者共同關注的一個問題…。
本課題針對紡織品中常見的有毒有害物質,對不同的檢測技術及方法進行比較,以探討新的檢測方法,這對完善中國紡織品安全項目的檢測技術及方法具有實際意義。
l紡織品有害物質檢測的有關標準
1.1有害物質殘留量的相關規定
1.1.1甲醛
美國、德國、13本、加拿大等許多國家都對甲醛指標有明確規定;日本規定進口嬰幼兒紡織品甲醛含量不得超過20mg/kg,進口成人內衣、睡衣、襪子的甲醛含量不得超過75mg/kg,進口成人外衣甲醛含量不得超過300mg/kg。
I.1.2有害重金屬
主要指砷、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、汞、鎳。1999年歐盟對進口服裝作出規定,禁止在市場上使用有害重金屬含量在0.5mg/cm2以上的與人體接觸的輔料,如:紐扣、拉鏈、裝飾品等金屬物。
1.1.3有害有機物
1994年德國最先頒布禁用生產和使用以聯苯胺為代表的20種致癌芳香胺及可分解出這些芳香胺的偶氮染料的法令,后這一法令也被歐盟及其他發達國家采用。1997年歐盟禁止在棉花種植過程中使用含有有毒金屬化合物的殺蟲劑。德國法律規定禁止生產和使用五氯苯酚,服裝和皮革制品中該物質的限量為5mg/kg。中國GBl8401—2003《國家紡織品安全技術規范》規定禁用23個芳香胺,2006年進行了修訂,禁用芳香胺種類增加到24類,特別指明4一氨基偶氮苯目前沒有合適的檢測方法口J,提示了紡織品中4一氨基偶氮苯檢測方法的研究迫在眉睫。
1.2建筑用紡織品的相關規定
歐盟和美國都對建筑用紡織品制定了相關的法規,并要求經過燃燒測試。在歐盟市場上,建筑用紡織品必須加貼CE標志方可銷售和使用”J。
1.3家用紡織品和服裝的相關規定
家用紡織品和服裝除符合一定的健康標準外,在安全性方面需有相當的阻燃性能,如家庭裝飾物、床墊、地毯等№J。這些標準規定,首先是用點燃的香煙對家用紡織品進行測試,然后用火焰進行測試,測試時間為15s。在美國,除了100%的人造纖維可免于阻燃測試外,其他纖維衣料都必須進行可阻燃性測試。
2紡織品有害物質檢測技術
2.1紡織品中甲醛的檢測
采用甲醛作為反應劑可以提高助劑在紡織品中的耐久性,特別是含有甲醛的樹脂加工劑處理過的織物,抗皺性和防縮性好。但這些紡織品在制備和加工過程中,產品上的甲醛會對人體產生不良作用。因此,紡織品中甲醛的檢測是一項很重要的工作。
2.1.1水萃取法檢測紡織品中的甲醛
水萃取法(GB/T2912.1—1998標準)¨1檢測紡織品中游離的甲醛含量,對紡織品中甲醛含量的檢測具有普遍性,該方法檢測原理簡單,便于操作。資料表明對甲醛檢測前期處理階段進行改進,若選用碘量法和pH滴定儀,可大大節省檢測時間,提高甲醛檢測的準確性。
2.1.2氣相色譜測定紡織品中痕量釋放甲醛目前,紡織品中痕量釋放甲醛測定標準方法為乙酰丙酮比色法【9J。但該方法線性范圍小、操作繁瑣、難于適應進出口紡織品檢驗品種多、批次多、甲醛含量范圍波動大的檢測需求。但若選用以2。4一二硝基苯肼(2,4一DNPH)作為,行生劑,低毒的環乙烷為萃取劑,用于紡織品中甲醛殘留量的檢測,可簡化操作步驟,提高檢測效率,而且擴大了線性檢測范圍,能適應甲醛含量范圍波動帶來的影響,適用于大批次紡織品甲醛殘留量的檢測¨01。
2.2紡織品中重金屬的檢測方法
2.2.1原子分光光度法檢測紡織品中重金屬含量火焰原子吸收法是測定紡織品中重金屬殘留量的最普遍方法,它對60多種金屬元素都能進行快速的檢測,因此它的檢測范圍廣泛,步驟簡單,對于高含量的重金屬殘留有很好的檢測效果。石墨爐原子吸收法原子化效率高,檢測限低,但重現性和準確性不足,容易受到雜質的干擾。而且對一些特殊元素如汞、砷等其檢測效果不是很理想,若用原子熒光法檢測效果較好。
2.2.2ICP—AES法測定紡織品中的重金屬含量電感耦合等離子發射光譜法(ICP—AES),雖是目前用于檢測紡織品中重金屬最有效的方法之一【16。17J,但在某些方面也存在不足。如針對紡織品中含量最低的汞,其測定靈敏度低,無法滿足紡織品中可萃取汞的限量要求。但有研究表明將氫化物發生器與ICP—AES結合,待測元素從汞蒸氣送入ICP使其與樣品基體分離,從而減少基體干擾,同時實現被測元素的富集,使分析的檢出限大大降低,以滿足紡織品中可萃取痕量汞的測定要求。
2.3紡織品中有機物的檢測
2.3.1液相色譜一質譜(LC—MS)技術的應用
2.3.1.1致敏性分散染料的檢測
致敏性染料均屬分散染料,通常多采用多種染料復配技術,加上其商品化過程中也會添加大量的助劑或其它化學品,因此分散染料的檢測在技術上有相當的難度¨引。研究表明,LC—MS聯用分析技術是目前用于致敏性分散染料檢測的最理想的手段【l9l。LC—MS聯用技術比GC—MS聯用技術或HPLC—DAD(配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜)技術更適合于極性染料分析。這是因為GC—MS聯用一般需要樣品的衍生化,而HPLC—DAD技術的靈敏度和選擇性不及LC—MS。LC—MS技術對樣品檢測的檢測限可達Vv,/kg水平,線性可達三個數量級,通過精確質量數,可以得到化合物的確定信息,是一種有效的染料定性、定量分析手段Ⅲ】。
2.3.1.2殺蟲劑的檢測
利用LC—MS同時分析幾種殺蟲劑B¨,在lO一200斗g/kg濃度范圍內有良好的線性響應和重現性,最低檢測限可達1.0kg一5.0kg,方法回收率為77%~104%。需注意的是,該方法隨著流動相水含量的增加,分析時間變長、峰形變寬、拖尾現象嚴重、靈敏度降低;含水量過低時,峰形變窄、對稱性好,但靈敏度降低。因此,選擇該方法時,應調整流動相的比例至最佳狀態舊J。
2.3.1.3全氟辛磺酸(PFOS)的檢測
PFOS是紡織品和皮革制品防污整理劑的主要率為88.9%一105.9%,變異系數為3.4%一4.3%,檢測低限可達0.05mg/L,但紡織品中PFOS的測定 組分,是目前最難降解的有機污染物。采用LC—MS聯用技術洶】,測定了中國部分城市自來水、地面水、地下水和海水中的PFOS含量,其樣品加標回收有待探討。
2.3.1.4阻燃劑的檢測
目前被使用的部分阻燃劑會對人體或環境產生危害,利用LC—MS聯用技術能很好分離常用的四種阻燃劑Ⅲ】。在該測試條件下,標準樣品濃度線性最低為1.0mg/L,且線性良好,相關系數r>0.995,回收率69%一103%。
2.3.2氣相色譜一質譜(GC—Ms)技術的應用
GC—MS技術被廣泛應用在紡織品有機物殘留的檢測中,其基本原理及檢測步驟與多氯聯苯的檢測大體相同L25j。但對前期樣品處理方法不同會影響到檢測結果,從而使其平均回收率、相對標準偏差及測定限均不同,故需比較其方法的穩定性和適用范圍進行選擇使用。
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