3.3 雙甲酮試劑本身存在吸收并不能解釋3.1實驗的現(xiàn)象,我們分析造成加標前后確認試驗吸收值不正常變化的原因很可能是:由于乙酰丙酮的加入,甲醛與雙甲酮的反應發(fā)生可逆,即確認試驗的吸光度An應該是非甲醛因素顯色的An1與逆反應產生甲醛顯色的An2共同形成的,而且逆反應的程度與樣品中甲醛的多少有關。為了證明此推測,我們使用已知濃度的甲醛標準溶液,按照文獻中確認試驗的方法先加入雙甲酮反應,再加入乙酰丙酮顯色(在實驗后測得的吸收值中先扣除3.2中所提到的雙甲酮自身產生的吸收)。具體實驗結果見表2:
甲醛標準溶液里不會有“其它非甲醛顯色因素”,如果管中加入乙酰丙酮后沒發(fā)生上文提到的逆反應,應該是這樣的結果:表2中第三列“B”值等于0或接近于0,第五列中的百分比(相當于回收率)等于或接近于100%,但實際并非如此,而且隨著反應管中甲醛量增多,第五列回收率減小。這些可以證明上文中的推測是很有可能的。
3.4 我們還分別用新配制的乙酰丙酮試劑與放置3周(陰涼避光)的乙酰丙酮試劑重復3.3實驗,具體結果見表3。
表3的結果可以解釋為:導致反應逆向進行的主要是乙酰丙酮的影響,乙酰丙酮試劑放置時間越長,其反應能力會減弱,則反應的逆向程度減小,因而表中第四列差值百分比會增加。
3.5 從理論上講,檢測樣品時雖然不能用“A-B”差值直接代表實際甲醛量,但可以用表2第五列中的百分比值進行修正(除以該百分比值)。可對于實際樣品來言,其中的甲醛以及能夠參與顯色的非甲醛因素的量都是未知的,所以無法準確進行這樣的修正,也就不能得出準確的結果。
4 討論小結
綜合以上實驗和討論,我們認為文獻中的雙甲酮確認試驗并不適合于紡織樣品中甲醛實際含量的測定,原因是在乙酰丙酮存在下甲醛與雙甲酮試劑的反應是可逆的,會導致檢測結果的負偏差。至于是否能讓反應的逆向程度減小到可以忽略不計,或者使用更合適的確認試劑,還需要進一步的研究和實驗。
在實際檢測工作中,只有部分織物樣品需要進行雙甲酮確認試驗,乙酰丙酮比色法仍具有很強的實用性。如確有需要,就應該使用其它的甲醛檢測方法如電化學法、氣相色譜法、液相色譜法等檢測樣品。
參考文獻
〔1〕 中華人民共和國國家標準 紡織品 甲醛的測定〔S〕 第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 2912.1-1998
〔2〕李志恩 《紡織品甲醛含量測定中應注意的問題》〔J〕 紡織標準與質量 2003,(1):30-31
<<上一頁[1][2]
相關信息 







推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
推薦企業(yè)