摘要:用線性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)為原料,通過酯交換、開環和聚醚改性反應制得了具有自乳化功能的親水性氨基硅油。考察了親水性氨基硅油的應用性能,通過與市售的柔軟劑相比表明,該產品具有優良的整理性能。
關鍵詞:線性硅油;活性聚醚;親水性氨基硅油;織物后整理
紡織品柔軟劑種類很多,以陽離子和非離子型 居多,占柔軟劑總量的9O 以上。非離子型紡織物后整理劑主要為有機硅類,市場上用量最多的是以聚醚環氧改性的各類親水性有機硅油和氨基改性的氨基硅油為主。一般來說,經氨基硅油乳液整理過的織物有柔軟、滑爽、豐滿的手感,并具有良好的防縮性和耐洗性的特點。但氨基改性硅油還有幾個缺點:(1)處理后的織物易泛黃,降低了白度;(2)乳液穩定性差,使用過程中易出現粘輥、漂油等問題;(3)織物吸濕性整理效果差,降低了織物的服用性能。(4)氨基硅油本身無毒,易生物降解,但其微乳液加入大量非離子乳化劑,會造成生物降解率下降。陽離子型柔軟劑中季銨鹽類柔軟劑的柔軟效果最好特別是雙長鏈烷基季銨鹽用得最多,但它們的生物降解性較差,有些還有毒性。
隨著人們對穿著舒適性、保健性要求的提高,科技工作者紛紛開發各種環保型親水性氨基硅油。本文選用端羥基聚二甲基硅氧烷線性體替代D 為原料,與 ( 氨乙基)一7一氨丙基甲基二甲基硅烷,在堿作催化劑的條件下經縮聚反應制得氨基分布均勻的氨基硅油,再經活性環氧聚醚改性,制得具有自乳化功能的環保型柔軟劑。一方面解決了整理工藝中因氨基分布不均勻,導致穩定性較差而易出現的粘輥、織物表面發粘、漂油等問題;另一方面可使整理后的織物達到既柔軟、滑爽,又不喪失吸濕性的整理效果;同時,因產品可以自乳化,使其可以不需經過乳化而直接添加使用于水體系工作液,使用方便。通過實驗考察了合成工藝條件,并研究了活性環氧聚醚改性氨基硅油乳液的應用性能。
1 實驗部分
1.1 主要原料
線性硅油(WS-62M),工業級,含量>96 ,廣州道明化學有限公司;N-(J9一氨乙基)一y一氨丙基甲基二甲基硅烷(DB一602),工業級,含量>97 ,湖北
德邦化工新材料有限公司;活性聚醚(ZC一16),工業級,含量>98 ,常州中策紡織有限公司;異構十三醇聚氧乙烯醚,工業級,含量>97 ,自制;DER一80季銨鹽改性有機硅乳液),工業品,上海仲皓景工貿有限公司。
1.2 實驗儀器
2XZ-2型真空泵,J卜1定時電動攪拌器,98一卜c型數字控溫電熱套,NDJ-1型旋轉粘度計,101—2型電熱鼓風干燥箱,800B離心機。
1.3合成工藝[ ?5]
1.3.1酯交換反應
將一定量的硅烷偶聯劑602與水混合、水解,然后加熱升溫至80 ̄85℃,真空脫水,隨著反應進行,料液中有氣泡產生,保溫反應一定時間至氣流基本消除,得硅烷偶聯劑602的水解物。
1.3.2 聚合反應
在1.3.1的料液中加入一定量的線性硅油WS一62M和少量堿作催化劑,溫度仍維持在80~ 85℃,攪拌下抽真空,逐漸將產生的水分抽出反應器,同時料液粘度逐漸增加,當產物粘度達到1000/1500cpsg,降溫、過濾除去氫氧化鈉片劑,得到透明粘稠的氨基硅油中間體。
1.3.3聚醚改性反厘向上述氨基硅油中間體中加入一定量的ZC-16活性聚醚及溶劑異丙醇,開動攪拌,升溫至一定溫度,回流反應3 h,反應物由混濁變澄清,繼續保溫
反應4~5 h,抽真空脫除低沸物,得到淡黃色粘稠透明油狀產物,即為親水性氨基硅油成品。
1.4微乳液的制備
1.4.1 親水性氨基硅油微乳液
將一定量的去離子水先加入到潔凈的反應釜中,然后再加人適量的冰醋酸,最后將親水性氨基硅油和冰醋酸按14:1的質量比混合均勻后,將其緩慢地加入到一定量的水中,攪拌均勻,過濾出料,得到20 的親水性氨基硅油微乳液。
1.4.2 對比樣
將2份氨基硅油(1份由線性硅油與N_( 一氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷合成,另1份由D4與(J8一氨乙基)氨丙基甲基二甲基硅烷合成)分別與乳化劑按質量比2:1的比例加入到潔凈的反應釜中,再加入一定量的去離子水和冰醋酸,在高速攪拌器中乳化,分別得到固含量為20 的2份氨基硅油微乳液。將市售的雙長鏈烷基季銨鹽,加入到潔凈的反應釜中,再加入一定量的去離子水和冰醋酸,攪拌均勻,得到固含量為2O 9/6的雙長鏈烷基季銨鹽微乳液。
1.5 整理工藝
將1.4制備的親水性氨基硅油微乳液、氨基硅油微乳液以及雙長鏈烷基季銨鹽微乳液以相同成本(只有相同成本才具有實用性),用二浸二軋法施加于純棉漂白布。以20 氨基硅油2 (0.w.f)為基準,100℃×5 rain烘干,18O℃×8 min焙烘。
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