通過溶膠.凝膠工藝制備了Zr-ORMOSIL薄膜,具體的制備細節參照文獻[8】。其有機改性硅先驅體分別為如下5種:甲基三乙氧基硅烷(MTES),乙烯基三乙氧基硅烷(VTES);乙基三乙氧基硅烷(ETES):三甲氧基硅烷甲基丙烯酸丙醇酯(TMSPM)和縮水甘油酯基氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)。Zr的含量定義為XzrNz。(Nz,+Nsi)(Ⅳ為物質的量)。摻雜激光染料PM567在先驅液中的初始摻雜濃度為2×lff3molL。將先驅液經水解后得到的溶膠移入冰箱靜置,溶膠經陳化一段時間后以載波片(Coming2947)為基板,在旋涂機上涂膜。旋轉速度為3000r/min。甩好的膜片在室溫下放置2—3d。
2.2實驗測量
波導薄膜的折射率和厚度采用MetriconPC.2010棱鏡耦合儀測量。激光束選用633m。采用HitachiF4500型熒光分光光度計,測得了染料摻雜波導薄膜的穩態熒光譜。光源為氙燈,狹縫寬度均為2.5nm,PMT電壓為950V,掃描速度為240nm/min。染料摻雜波導薄膜經一定時間的紫外連續輻照后,其熒光強度將逐漸下降,以其下降的幅度來衡量染料在該介質中的光學穩定性。測試裝置如圖1所示。紫外燈功率為30W,其最強的波長為254nnl。激光染料摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜的DFB激光裝置
其中,以倍頻Nd:YAG激光器作為泵浦光源,泵浦波長為532nnl,FWHM為3—5ns,頻率為1—10Hz。輸出激光為S偏振光。泵浦光由分束器分成兩束具有相同強度的光在樣品表面以2目的交角會聚,產生增益和折射率的周期性調制。
根據Bragg公式。k2incff而A,pump其中,M為布拉格級數,M=-2。扎為輸出波長,//。療有效折射率,卻泵浦波長,0為交角的1/2。通過改變泵浦束的交角即2p,輸出波長發生改變。即可獲得連續可調諧的DFB激光輸出。
3結果與討論
圖3略為當Zr的含量為25%時,引入不同有機改性先驅體,激光染料PM567摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜的熒光強度隨紫外輻照時間的衰減情況。從中可以看出,當Zr濃度為100%時,染料的光穩定性最差,紫外輻照僅40min后其熒光強度即下降到初始值的50%左右。有機改性劑的加入可明顯提高激光染料的光穩定性。當以VTES為有機改性劑時,染料的光穩定性最高,紫外輻照320rain后其熒光強度仍維持在初始值的50%以上。這是因為有機網絡能導致染料分子隔離,減少染料分子之間的碰撞,有機改性體的適當加入可提高染料的光穩定性。以往的研究也表明,VTES基ORMOSIL其結構較致密【9】。染料分子在ORMOSIL中能得到有效的保護,其光穩定性顯著增加。因此,VTES對激光染料PM567摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜是一種較好的有機改性劑。
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