摘要:優化了樟樹葉天然染料微波提取的條件及提取液對羊毛染色的條件。討論了氫氧化鈉用量、微波功率、輻射時間等對提取效果的影 響,討論了提取液對羊毛染色時染色pH值、染色溫度、時間、硫酸鈉用量等對染色效果的影響。微波提取的優化工藝為:氫氧化鈉0.25mol/L、微波功率 595W、提取時間11min、料液比為1:20。提取液對羊毛直接染色的優化工藝為:染液pH值5左右,染色溫度100℃,時間60min,浴比 50:1。羊毛經樟樹葉提取液染色后具有一定的牢度,媒染可適當提高染色牢度。
關鍵詞:樟樹葉;天然染料;羊毛;染色
天然染料尤其是植物染料具有環保、可再生、保健等特點,越來越受到人們的重視。香樟樹為亞熱帶樹種,主要分布在長江以南地區, 譽為江南寶樹,是優良的行道樹及庭蔭樹,也是名貴家具、高檔建筑、造船和雕刻等理想用材。樟樹葉可用于農藥、香料、飼料等 [1,2] ,樟樹葉微辛,可治胃腸炎,胃寒腹痛,消化不良,百日咳,痢疾,還可治風濕性關節炎,瘧疾,跌打損傷[3],對治療冠心病、腦血栓和消除自由基等方面有顯著效果[4]。樟樹葉色素種類也比較多,有紅色素、綠色素、棕黑色素等,提取的色素可用于食品工業,提取方法及性能已有少量報道[5,6],但將所提色素用于紡織品染色只在黃榮華的網站上提過,未見其它研究報道。
微波一般是指頻率介于300~300000MHz、波長1mm~1m的電磁波,采用微波輔助提取天然植物染料具有耗 能低、提取效率高、重演性好、污染小等特點。本文主要討論了用微波輻射下從樟樹葉中提取天然染料的工藝,并討論了樟樹葉提取液對毛織物的染色工藝,測定了 染色毛織物的有關染色牢度。
1、試驗部分
1.1 試驗材料、藥品和儀器
試驗材料:羊毛纖維粗紡平紋織物。
試驗藥品:氫氧化鈉,碳酸鈉,鹽酸,無水硫酸鈉,硫酸銅,硫酸鋁鉀,硫酸亞鐵等,均為分析純,樟樹葉為2009年8月采自江蘇省南通市青年東路。
儀器和設備:PHS-3C精密pH計(上海精密科學儀器有限公司),Color- Eye3100型測色配色儀(理寶科學器材有限公司),TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司),GYROWASH415水 洗/干洗色牢度機(英國),Y(B)571-Ⅱ型預置式色牢度摩擦儀(溫州大榮紡織標準儀器廠),SHA-C水浴恒溫振蕩器(金壇市恒豐儀器廠)。
1.2 試驗方法
1.2.1 樟樹葉天然染料的微波提取
氫氧化鈉0.2~0.4mol/L,微波功率189~595W,輻射時間1~12min,料液比1:10~1:50。稱取洗凈烘干及粉碎的樟樹葉,加入到所需濃度的氫氧化鈉溶液中潤濕,調至規定功率,在規定時間內提取,降溫,過濾。
1.2.2 樟樹葉提取液對羊毛的直接染色
樟樹葉5~20g/L,染液pH值3.00~9.00,硫酸鈉0~50g/L,染色溫度40~100℃,染色時間 15~120min,浴比50:1。按要求配制染液,調節染色pH值,將充分潤濕的羊毛室溫投入染液,升溫至規定溫度,續染30min加入硫酸鈉,在此溫 度下再續染一定的時間,降溫水洗晾干。
1.2.3 羊毛媒染染色
預媒染色:媒染→染色→水洗晾干。
同媒染色: 直接將羊毛投入含有媒染劑和樟樹葉染料的染液,按優化的直接染色工藝進行染色,降溫水洗晾干。
后媒染色:染色→媒染→水洗晾干。
媒染處方:媒染劑1~9g/L,溫度40~80℃,時間15~120 min,浴比50:1。
1.3 性能測試
1.3.1 樟樹葉提取液的吸光度
用TU-1800SPC紫外/可見分光光度計在200~800nm范圍內進行測定。
1.3.2 染色羊毛的K/S值、L*、a*、b*值
在Color-Eye3100型測色配色儀上于染色羊毛最大反射波長處測定。
1.3.3 染色牢度的測試
摩擦牢度按GB/T3920-1997《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》測定;耐洗牢度 按GB/T3921.1-1997《紡織品 色牢度試驗 耐洗色牢度:試驗1》測定。
2 、結果與討論
2.1 樟樹葉天然染料提取工藝因素分析
2.1.1 提取時間、功率對樟樹葉提取效果的影響
固定料液比1:30,氫氧化鈉用量0.3mol/L,僅改變輻射時間或功率,提取功率分別為189、259、280、462W,提取時間分別為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12min。提取液吸收波長及吸光度見表1。
從表1可以看出,微波功率及輻射時間對提取液最大吸收波長影響不大,提取液最大吸收波長均在212nm~214nm范圍,隨著微波功率及輻射時間的增加,提取液的吸光度增加。
2.1.2 正交試驗優化提取工藝
選擇氫氧化鈉用量、微波功率、提取時間、料液比四個因素,每個因素選取三個水平進行L9(34)正交試驗。正交試驗方案、提取液的吸光度(213nm)及結果分析見表2。
由表2可以看出,微波功率對提取液吸光度影響最大,其次是料液比和氫氧化鈉用量,微波輻射時間影響較小。微波功率中,水平3效果最好,其次為水平1和水平2,料液比和氫氧化鈉用量水平1最好,微波輻射時間水平2最好。所以樟樹葉天然染料微波提取優化的工藝為:氫氧化鈉0.25mol/L、微波功率595W、提取時間11min、料液比為1:20。
2.2 羊毛直接染色工藝因素分析
2.2.1 羊毛直接染色單因素試驗
2.2.1.1染色pH值對染色效果的影響
固定樟樹葉10g/L,染色溫度100℃,時間60min,浴比50:1,調節染液pH值分別為2.03、3.03、4.03、5.03、6.00、7.00、8.03、9.00、10.00,樟樹葉提取液染色羊毛的K/S值見圖
由圖1可以看出,pH在2~3之間,隨著染液pH值的增大,染色羊毛的K/S值逐漸增加,染色pH值大于3,隨著pH值的增加,染色羊毛的K/S值逐漸下降,由于染液pH值小于5時勻染性較差。因此染色pH值選擇5.00左右比較合適。
2.2.1.2染色溫度對染色效果的影響
固定樟樹葉10g/L,染液pH值5.01,染色時間60min,浴比50:1,染色溫度分別為40、50、60、70、80、90、100℃,樟樹葉提取液染色羊毛的K/S值見圖2。
圖2 染色溫度對羊毛染色效果的影響
由圖2可知,隨著染色溫度的升高,染色羊毛的K/S值增大,在100℃達到最大,因此染色溫度選擇100℃。
2.2.1.3染色時間對染色效果的影響
固定樟樹葉10g/L,染液pH值5.01,染色溫度100℃,浴比50:1,染色時間分別為15、30、45、60、75、90、105、120min,樟樹葉提取液染色羊毛的K/S值見圖3。
圖3 染色時間對羊毛染色效果的影響
由圖3可以看出,隨著染色時間的延長,染色羊毛的K/S值逐漸增大,60min后染色羊毛的K/S值增加幅度減小甚至略有下降,綜合考慮,染色時間選擇60min。
2.2.1.4硫酸鈉用量對染色效果的影響
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