[摘要]用３種封端劑（ＭＤＥＡ、ＤＭＥＡ、ＴＥＴＡ）對 ＴＤＩ 與 ＰＥＧ１０００ 反應的預聚體分別進行封端，合成了 ３ 種不同結構的封閉型水性聚氨酯，討論了封端溫度對封端反應的影響并通過紅外光譜測試確定了封端反應時間﹒探討了提升劑用量和焙烘溫度對酸性染料染真絲綢織物耐洗色牢度的影響﹒
關鍵詞﹕水性聚氨酯﹔封端劑﹔解封﹔酸性染料
酸性染料在水溶液中能電離成染料陰離子，根據(jù)染料染色性能的不同，可分成強酸性染料和弱酸性染料﹒弱酸性染料主要用于羊毛和蠶絲染色，也可用于聚酰胺纖維的染色，強酸性染料一般只用于羊毛染色﹒因酸性染料分子結構中含有水溶性較好的磺酸基，上染真絲綢時對其親和力較低，耐洗色牢度差﹒為了提高酸性染料染絲綢織物的耐洗色牢度，本實驗合成了一系列不同結構的水性聚氨酯，用于處理酸性染料染色的絲綢織物，可適當提高織物的耐洗色牢度﹒[１]
聚氨酯（ＰＵ）預聚體常用二異氰酸酯和含端羥基的聚醚或聚酯二元醇進行加成聚合制得，當二異氰酸酯適當過量時，可得到端基異氰酸根的 ＰＵ 預聚體，端基—ＮＣＯ 的存在賦予預聚體很高的反應活性﹒因此，只有對其進行封閉處理才能制成穩(wěn)定的水基ＰＵ液﹒應用時，通過高溫焙烘解封后釋放出端基—ＮＣＯ，使 ＰＵ預聚體重新獲得反應活性，與染料、絲纖維及ＰＵ分子長鏈上的—ＮＨ２、—ＮＨ—、—ＯＨ 等發(fā)生交聯(lián)反應，并在絲纖維表面形成一層致密的膜，從而提高其耐洗色牢度﹒[２]?
１ 實驗
１﹒１ 材料和儀器
織物﹕真絲素縐緞（上海嘉欣絲綢進出口有限公司），棉標準帖襯織物 ＧＢ ７５６３（上海市紡織工業(yè)監(jiān)督所）﹔純棉平紋白布（上海滬邦印染有限公司）﹔藥品﹕ＴＤＩ、聚醚二元醇（ＰＥＧ１０００）和弱酸性染料 Ｂ－ ＮＧ 是工業(yè)級，Ｎ－ 甲基二乙醇胺（ＭＤＥＡ）、Ｎ，Ｎ－ 二甲基乙醇胺（ＤＭＥＡ）、３－ （二乙胺基）－ １，２－ 丙二醇（ＴＥＴＡ）為化學純，無水碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉、無水乙醇、甲苯、鹽酸、二正丁胺為分析純，指示劑溴甲酚綠、甲基橙和標準合成洗滌劑、螯合劑 ＳＮ－ Ｓ﹒
儀器﹕８５２－ ２ 型恒溫磁力攪拌器（上海司樂儀器廠），傅里葉變換紅外光譜儀、ＤＨＧ－ ９０７０Ａ 型電熱恒溫鼓風干燥器箱（上海精宏實驗設備有限公司），２ＸＺ－ ４ 型旋片真空泵（上海真空泵廠），Ｐ－ ＢＤ 型 ＲＡＰＩＤ 電動軋車Ｌａｂｏｒｔｅｘｃｏ﹒ｌｔｄ（臺灣）?，ＢＬ３１０ 型電子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓａｇ），拉幅熱定型機（臺灣 ＲＡＰＩＤ 公司），Ｈ－ １２Ｆ 型染色實驗機（Ｒａｐｉｄ ｌａｂｏｒｔｅｘｃｏ﹒ｃｔｄ），ＳＦ６００ 型計算機測色配色儀Ｄａｔｏｒｃｏｌｏｒ﹒ｃｏ﹒（美）， 皂洗牢度測試儀（Ｐｏａｃｈｅｓ﹒ｅｎｇｉ－ｎｅｅｒｉｎｇ ｌｔｄ﹒ｌｅｅｋ）﹒
１﹒２ 提升劑的合成
稱取一定質(zhì)量的 ＰＥＧ１０００ 放入燒瓶中，１３０ ℃真空脫水 １﹒５ ｈ 后，８０ ℃下加入一定量的 ＴＤＩ?ｎ（—ＮＣＯ）︰ｎ（—ＯＨ）為 ２﹒０２︰ １，ＴＤＩ 一次性加入?并進行預聚反應６０ ｍｉｎ，預聚反應結束后冷卻至 ３０ ℃加入封端劑?ｎ（—ＮＣＯ）︰ｎ（—ＯＨ）為 １︰２﹒０ 進行封端反應 ９０ ｍｉｎ﹒
１﹒３ 真絲綢織物的染色
染色｛ 染液?弱酸性染料 Ｂ－ ＮＧ 用量為 ８%（ｏｗｆ），ｐＨ ４-５﹒５（用醋酸調(diào)節(jié)），１︰５０ 從室溫開始加熱升溫 １５ｍｉｎ 至 ６０ ℃，將織物放入染液中并加入 ２ ｇ／ＬＮａ２ＳＯ４，再升溫 ３０ ｍｉｎ 至 ９０-９５ ℃，６０ ｍｉｎ｝→水洗→皂洗（皂粉 ２ｇ／Ｌ，螯合劑 ＳＮ－Ｓ １﹒５ ｇ／Ｌ，１︰４０，９０￣９５ ℃，１５ ｍｉｎ）﹒
１﹒４ 提升劑的應用
染色織物浸軋（耐洗色牢度提升劑整理液 ３０ ｇ／Ｌ，一浸一軋，軋余率 ７５%）→烘干→焙烘→水洗→晾干﹒
１﹒５ 測試
１﹒５﹒１ 紅外光譜分析
用酒精將 ＫＢｒ 鹽片擦拭干凈，將樣品液滴于鹽片上使其鋪展開，在紅外燈下低溫烘干，再將樣品架置于傅里葉變換紅外光譜儀透射窗中分析（光譜范圍為７ ８００-３７５ ｃｍ－１、分辨率 ０﹒１、線性度 ０﹒１%Ｔ），得到紅外光譜圖﹒
１﹒５﹒２ ＴＧＡ２０９ 熱失重
取少量樣品（質(zhì)量控制在 ５-１５ ｍｇ）放入熱分析儀的小坩堝內(nèi)，使其鋪展開并覆蓋坩堝底部，初始溫度為室溫，升溫速率為 １０﹒０ Ｋ／ｍｉｎ，用 Ｎ２ 保護，測溫范圍為室溫至 ３００ ℃，得到熱重分析曲線圖﹒
１﹒５﹒３ 耐洗色牢度
耐洗色牢度﹕參照 ＧＢ／Ｔ ３９２１－ １９９７，采用計算機測色配色儀測試并按照 ＡＡＴＣＣ 標準的要求評定色牢度等級﹒
２ 結果與討論
２﹒１ 封端反應的影響因素
２﹒１﹒１ 封端劑
好的封端劑不僅具有水溶性而且還要使其封端后的產(chǎn)品具有較低的解封溫度，對 ３ 種封端劑封端產(chǎn)品進行熱分析，其 ＴＧＡ 如圖 １ 所示﹒
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