由圖 1 可以看出,3 種封端產(chǎn)品的解封速率都隨著溫度的升高而逐漸增大﹒TETA 封端時,159﹒2 ℃開始解封,213﹒8 ℃解封速率達到最大值,質(zhì)量損失為 58﹒02%﹔DMEA 封端時,171﹒3 ℃開始解封,213﹒5 ℃解封速率達到最大,質(zhì)量損失為 43﹒61%﹔MDEA 封端時,158 ℃開始解封,203﹒7 ℃解封速率達到最大,質(zhì)量損失為 53﹒03%﹒由于 MDEA 封端產(chǎn)品的解封溫度比 DMEA 和 TET低,因此,本實驗采用 MDEA 作為封端劑﹒
2﹒1﹒2 溫度
由表 1 可知,反應溫度為 20 ℃或 30 ℃時,體系反應比較平穩(wěn),反應物粘度適中﹔40 ℃或 50 ℃時,體系反應劇烈,易凝膠,原因是該封端反應放熱,溫度過高,反應速率快,體系釋放熱量也快,使體系溫度急劇上升合理的封端溫度不僅可以保証反應充分有效地完成,還可避免因反應溫度過高而引起的其他副反應﹒因此,選用封端反應溫度為 30 ℃﹒
2﹒1﹒3 時間
封端時間對封端反應也有很大的影響,封端時間過長,會引起副反應的發(fā)生﹒使用醇胺類封端劑封閉—NCO,在 30 ℃條件下封端 90 min 可基本完成﹒[4]因此,用 MDEA 對 PEG1000 的預聚體封端 90 min﹒為了確定封端反應是否完成,對封端產(chǎn)品進行 FTIR 測試,結(jié)果如圖 2 所示﹒
圖 2 中,1 728 cm-1 附近為該預聚體的—C—O 吸收峰,而—NCO 的吸收峰在 2 270 cm-1 附近﹒用上述封端劑對端基—NCO 預聚體進行封端反應,90 min 后在2 270 cm-1 附近已無明顯的吸收峰,証明—NCO 已被完全封閉,封端反應已基本完成﹒綜上所述,本實驗封端反應采用 30 ℃封端 90 min
2﹒2 提升劑染色真絲綢織物的耐洗色牢度
自制聚氨基醇胺類封端產(chǎn)品(提升劑)結(jié)構(gòu)中含有氨基基團,經(jīng)酸化后會形成季銨鹽而溶于水中,在對染色真絲綢織物進行整理前先將它配制成穩(wěn)定的水溶液(pH 值為 3-4),再對織物進行浸軋整理﹒整理時,提升劑用量、焙烘溫度將直接影響到其與纖維、染料的反應程度以及成膜厚度、均勻度、連續(xù)性等,從而影響整理后織物的耐洗色牢度﹒為此,討論了提升劑用量和焙烘溫度對染色真絲綢整理效果的影響
2﹒2﹒1 提升劑用量
提升劑用量對整理效果的影響結(jié)果見表 2﹒
由表 2 可以看出,提升劑用量為 20 g/L 時對織物的整理效果無明顯提高,30 g/L 時,褪色牢度、絲沾色 都提高半級左右﹔40、50 g/L 時,耐洗色牢度不再提高,用量過多會造成織物手感的下降﹒因此,選用 30 g/L較適宜﹒
2﹒2﹒2 焙烘溫度
自制封閉性化合物需要在高溫下才能完全解封,重新釋放出活性基—NCO,焙烘溫度對整理后耐洗色牢度的影響結(jié)果見表 3﹒
由表 3 看出,提升劑整理前真絲綢的褪色牢度為1級,棉沾色牢度2-3 級,絲沾色牢度2級,而經(jīng)提升劑整理后的褪色和棉沾色牢度提高半級左右,但絲沾色牢度基本無變化﹒焙烘溫度在 140-180 ℃時,提升劑的解封速率較慢,釋放出的活性基較少,與染料、纖維及自身的反應不充分,所以對酸性染料染色絲綢織物的耐洗色牢度提升不夠明顯﹒若想提升整理效果,必須升高焙烘溫度,但焙烘溫度過高,會損傷絲綢織物的其他服用性能﹒因此,自制提升劑適合用于提升解封溫度低于 160 ℃織物的(如棉、毛等)耐洗色牢度﹒
3 結(jié)論
3﹒1 、TDI 與 PEG1000 反應所得預聚體用 MDEA 進行封端,30 ℃封端 90 min,封端劑可以對預聚體中的端基—NCO 完成封閉﹒
3﹒2 、 由于封端產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,解封溫度較高,當焙烘溫度低于 180 ℃時,自制的提升劑對酸性染料染色真絲綢織物的耐洗色牢度提高不明顯﹒
參考文獻﹕
?1鄭今歡,周秋寶﹒毛/錦混紡絲酸性染料染色的同色性研究[J]﹒現(xiàn)代紡織技術,2002(3)﹕15-18﹒
?2張劍秋,柳 臻,張寶華﹒含氯苯酚封閉 TDI 及其解封初探[J]青島大學學報,1992(6)﹕29-33﹒
?3洪貴山,顧雪蓉,水性聚氨酯的制備及其交聯(lián)膜的性能研究[J]﹒南京大學學報(自然科學),2000,7(4)﹕523-528﹒
?4周世洲﹒聚氨基甲 磺酸鹽類濕摩擦牢度提升劑的合成[D]﹒2004﹒東華大學
相關信息 







推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
推薦企業(yè)