[摘要]簡述紡織印染消泡劑研制和客服方面的一些體會,包括紡織印染用消泡劑研制的經驗,性能測試的多種方 法,紡織印染行業如何選用消泡劑等。
關鍵詞:消泡劑;紡織印染;研制;性能;測試;選用
1 引言
由于紡織染整助劑的大量使用,紡織染整在濕加工過程中,有大量泡沫產生,使生產操作不便,生 產能力降低,產品質量下降,給正常操作帶來困難。因此,紡織染整行業要消除有害泡沫。事實證明, 使用消泡劑消除有害泡沫,是紡織染整行業最有效和最經濟的方法。
以下是我們在紡織印染用消泡劑研制和客服方面的一些體會,包括紡織印染用消泡劑研制的經驗, 性能測試的多種方法,如何選用紡織印染用消泡劑等。
2 紡織印染用消泡劑研制
2.1 紡織印染對消泡劑的要求
對消泡劑性能的要求最應該得到關注。作為直接使用者紡織印染廠,看重消泡劑的使用性能,通過 上機試用確認產品質量,要求消泡劑:粘稠度不宜過高、便于使用、便于控制添加量、成本經濟,消泡 迅速且抑泡持久,分散性好、不漂油、無硅斑,安全無毒、符合環保要求。印染助劑公司,自產多種助 劑產品,重在配套,要求消泡劑:產品濃稠、便于稀釋和復配,產品有較長的保質期,產品具有高的性 價比,解決與助劑的復配、提供技術支持。染化料的貿易商,多有成熟用戶,要求消泡劑:產品具有高 的性價比,產品質量穩定,提供技術支持。
實踐證實,紡織印染用消泡劑應具有:消泡迅速和抑泡持久,具有高的性價比;分散性好、耐高溫、 耐酸堿、耐電解質、耐剪切,與各種染化料配伍性能好,不漂油、無硅斑;安全無毒、符合環保要求; 質量穩定,適宜的粘稠度和濃度,便于使用、稀釋;提供及時有效的技術支持。為了能提供理想的紡織 印染用消泡劑,滿足紡織印染行業對消泡劑的要求,國內外研究者和制造商都在不懈地工作。
2.2 紡織印染消泡劑的研制
消泡劑品種較多,通常分為硅系和非硅系兩類。
2.2.1 非硅系消泡劑:多是單一成分,如異辛醇、皂片、磷酸三丁酯、煤油和聚醚等。也可以將幾種成分 進行復配,提高功效。利用脂肪酸及酯等乳化劑將脂肪醇類、脂肪酸酰胺、聚醚和礦物油等復配乳化制 成水乳液,也是普遍使用的消泡劑。
2.2.2 硅系消泡劑:我們將有機硅乳液型消泡劑按乳化體系和加工方法不同分為:1) 以硅油和食品級乳化 劑為主的乳化體系,按逆相加工方法生產的消泡劑稱為 S 系列消泡劑。2) 以改性聚醚、硅油和食品級乳 化劑為主的乳化體系,按逆相加工方法生產的消泡劑稱為 T 系列消泡劑。3) 以聚醚改性硅油為主的乳化 體系,按逆相加工方法生產的消泡劑稱為 X/C 系列消泡劑。
以二甲基硅油,特定二氧化硅為主要消泡成分,以多種非離子表面活性劑為乳化劑,根據消泡機理、 復配原理及乳化技術,對二甲基硅油和特定二氧化硅配比、乳化劑復配、增稠劑用量、加料順序等對產 品性能的影響進行研究,確定復配的最佳工藝條件,研制的消泡劑具有良好的耐高溫、消泡性、抑泡性 和穩定性,且所用設備、生產工藝簡單。
所用原料有:二甲基硅油、液體烴油、聚醚改性硅油、二氧化硅、特定二氧化硅、乳化劑、Span-60、 Tween-60、Span-8O、Tween-80、聚乙烯醇、十六醇、十八醇、纖維素和海藻酸鈉等市售產品。 有機硅乳液型消泡劑制造過程分 3 步:
第一步,硅膏的制備。將一定量粘度不同的聚二甲基硅氧烷 (以下簡稱硅油)、活化后的二氧化硅、 改性劑和催化劑在 120 ~ 210℃攪拌反應 2 ~ 4h,冷卻后即得主消泡成分復配物硅膏。加入乳化劑溶在 油相中,加熱攪拌均勻,即得自乳化消泡劑復配物。
主消泡成分聚硅氧烷、二氧化硅、改性劑和催化劑等的選擇和配比的確定,是有機硅乳液型消泡劑 性能高低的關鍵。
第二步,初乳液的制備。乳化劑溶在油相中,增稠劑溶在水中,采用水加入油中轉相法,控制乳化 溫度、時間、攪拌速度進行初乳化,冷卻后即得初乳液。
采用乳化劑溶在油相中,把水相加入油相的加料次序,可得到顆粒均勻、質量穩定的乳狀液。 聚硅氧烷難以乳化,故乳化劑的正確選擇是乳化的關鍵。Span 類和 Tween 類表面活性劑與被乳化物 二甲基硅油的化學結構相似,兩者復配效果好。
第三步,復配操作。攪拌下,加入消泡、抑泡增效劑和增稠劑水溶液,防腐劑于初乳液中,用高剪 切乳化機乳化一定時間即得產品。
常選用的增稠劑有聚乙烯醇、羧甲基纖維素、海藻酸鈉、羥基纖維素和丙烯酸類聚合物等,各有優 缺點,要針對不同的乳化體系和應用環境選用。
目前有機硅乳液型消泡劑研制的幾個技術難點是:破泡迅速、抑泡持久的硅膏的開發;低泡、無泡 乳化體系,尤其是改性硅醚乳化劑的設計、合成和選用;乳液粒徑和穩定性控制;耐高溫、耐強堿、易 分散乳液體系的開發等。
3 紡織印染消泡劑性能測試
目前紡織印染消泡劑性能測試,國內外都沒有統一的標準,即無國標,也無行標,都是各企業自定 的企標。紡織印染消泡劑性能測試方法,是消泡劑研制者、助劑公司和工廠使用者共同關注的焦點,作 為企業組織生產、銷售和檢驗的依據,行業共識的標準有待形成。以下介紹的紡織印染消泡劑性能測試 方法,望能對行業內助劑產品的標準化,起一定的推動作用。
3.1 紡織印染消泡劑技術要求
3.1.1 外觀:液體消泡劑為白色至微黃色均勻乳狀液體。粉狀固體消泡劑為具有一定流動性的粉狀體。
3.1.2 理化指標:紡織印染消泡劑的理化指標應符合表 1 的要求。
3.2 試驗方法
3.2.1 外觀:目測。
3.2.2 pH 值測定: 稱取 1g 試樣(準確至 0.1mg)于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,按 GB/T6368 的規定進行 pH 值的測量。
3.2.3 離心穩定性:將消泡劑在 3000r/min 的離心機上離心分離 30min,觀察其分層情況
3.2.4 穩定性:將 2g 消泡劑樣品放入小試管中用水稀釋 10 倍,浸入沸水中受熱 lh,測其熱穩定性。
3.2.5 不揮發物含量:稱取約 2g(精確到 0.1mg)試樣于潔凈恒重 W0的蒸發皿中,置于 105(±2)℃烘箱中干燥 3h 后取出,放入干燥器中冷卻 30min 后稱量 W2。W2—W0不揮發物含量 X % = *100W 1 —W 0 式中 W 0 ——玻璃蒸發皿重量,W 1 —試樣和玻璃蒸發皿烘焙前重量,W 2 —試樣和玻璃蒸發皿烘焙后 重量,兩次平行測定之差應≤0.5%,取兩個平行測定的平均值為試驗結果。 烘干法適用于大多數消泡劑,但也有一些例外。有時不揮發物含量,也稱含固量,其實這兩者是不 同的,與有效物含量也不能等同。至于有的工廠采用糖量儀,來檢測含固量就更沒有科學道理了。糖量 儀測定的是折光率,對應一種物質或質量穩定的助劑產品,其在糖量儀上的讀數是一定的,用來鑒定產 品,或測定產品的質量穩定性,是可以采用的。
3.2.6 消泡抑泡性能:目前國內紡織行業實驗室常采用的消泡性能檢測方法有震蕩搖瓶法、通氣鼓泡法、 Ross-Mile 法和洗衣機法等。消泡性能可采用消泡效率、消泡時間和消泡半衰期等表示,針對發泡體系而 繪制的消泡性能曲線更加形象具體。
1) 震蕩搖瓶法測定。室溫下,在 100mL 的具塞量筒中加入一定濃度的被測發泡體系水溶液(如 1% 的十二烷基苯磺酸鈉溶液)20mL,振蕩 30 次之后加入一定量的消泡液,同時啟動秒表,記錄起始泡沫 體積 V 0 ,泡沫體積減少一半的時間(即消泡半衰期)和 300s 后的泡沫體積 V 1 ,并記錄泡沫完全消失時 所需的時間。 當發泡液泡沫不在明顯減少或首次振蕩 45min. 后,再次將塞量筒振蕩 30 次,記錄即時泡沫體積 V 2 , 并記錄泡沫完全消失時所需的時間。 消泡效率= (V 0 —V 1 ) / V0*100% 抑泡效率= (V 0 —V 2 ) / V0*100% 消泡效率高,抑泡效率高,消泡時間短,消泡效果好。隨振蕩次數增加和消泡劑加入放置時間的增 長,泡沫完全消失所需的時間也越長。
2) 通氣鼓泡法:以一定流速的氣體通過一玻璃砂濾機,濾板上盛有一定量的測試溶液;氣體在通過 濾板后在容器 (刻度量筒) 中形成泡沫。當固定氣體的流速,并使用同一儀器時,流動平衡時的泡沫生成 與破壞處于動態平衡,所以此法包括了消泡性和抑泡性兩種性質。
如,稱取 0.1g 的試樣(精確到 0.1mg),加 10ml 水稀釋攪勻,即得消泡劑稀釋液。稱取 1.0g(精確 到 0.1mg)十二烷基苯磺酸鈉放入 1000ml 燒杯中,加入 400ml 水小心攪拌至全溶,然后將燒杯放入恒溫 水浴鍋中,保溫至一定溫度后,再將鼓泡儀鼓泡頭放置于燒杯內的溶液底部,以 2 L/min 鼓氣量開始鼓泡。待泡沫至杯口時,快速均勻地加入消泡劑稀釋液,同時啟動秒表,記錄泡沫消至液面的時間,泡沫 再次升到 600ml、800ml、1000ml 和杯口的時間。泡沫消至液面的時間為消泡時間,消泡時間短,消泡效 果好。泡沫再次升到 800ml 的時間作為抑泡時間,時間長,抑泡效率高。 3) Ross-Mile(羅氏)泡沫法:在生產及實驗室中,比較方便而且準確地測量泡沫性能的“傾注法”, 也屬于攪動法之類,儀器為“羅氏泡沫儀”。
在粗管中裝入一定量的試液 (50 毫升),泡沫移液管中也裝入 200 毫升試液。外套管中通入恒溫水, 使試驗在規定溫度條件下進行。試驗時,使 200 毫升試液自粗管上部自由流下,沖擊底部試液后生成泡 沫。將一定量的消泡劑加入規定的起泡液中,采用羅氏泡沫儀,測量起泡液中加消泡劑與不加消泡劑時 產生的泡沫高度。一般以試液流下 5 分鐘后的泡沫高度 (毫米) 作為起泡能力的量度;但也常以起始泡沫 高度及泡沫破壞一半 (即泡沫高度為起始高度的一半) 所需的時間表示起泡性及泡沫穩定性。
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