摘要：以聚乙烯蠟6 100為原料,采用直接高溫高壓法制備聚乙烯蠟微乳液;系統(tǒng)研究了乳化劑HLB值、乳化劑用量、乳化時(shí)間、乳化溫度、pH、攪拌速度等因素對(duì)聚乙烯蠟乳液性能的影響,并分別采用場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(FE-TEM)和激光動(dòng)態(tài)光散射儀(DLS)等研究了乳液微粒形態(tài)、粒徑及其分布.結(jié)果表明,適宜的乳化工藝條件:復(fù)合乳化劑的HLB為14.8,復(fù)合乳化劑用量為6.4%,乳化時(shí)間為40 min,乳化溫度為130℃,攪拌速度為60 r/min,pH=8.在該條件下可制得固含量高達(dá)40%、平均粒徑為50 nm、具有良好穩(wěn)定性和分散性的聚乙烯蠟超細(xì)微乳液,該乳液可以賦予織物柔軟豐滿的手感,減少織物表面摩擦阻力,顯著改善織物的可縫紉性等.
關(guān)鍵詞：聚乙烯蠟;微乳液;乳化;乳化劑
聚乙烯蠟是一種低分子質(zhì)量的聚乙烯,其熔融粘度很低,具有蠟的特性,一般聚合度為100~300,數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為2 000~10 000.其化學(xué)性能穩(wěn)定,手感滑爽,耐磨性好,硬度高,在油墨、涂料、鞋蠟、紡織等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用.以聚乙烯蠟為主要原料,在水性體系下加熱乳化后制備的聚乙烯蠟微乳液在紡織工業(yè)中有重要的應(yīng)用價(jià)值.其成膜性強(qiáng),能顯著降低纖維表面的摩擦系數(shù)而用作平滑劑;其熔點(diǎn)高,可以用作高速縫紉線的柔軟劑;其柔韌性好,可用作紡紗油劑或上漿劑.[1-2]制備性能優(yōu)異的微乳液,一般乳化劑用量均較大,且微乳液的固含量也較低.高固含量的乳化蠟產(chǎn)品具有生產(chǎn)效率高、運(yùn)輸成本低、干燥快、能耗低等優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到市場(chǎng)的重視.制備固含量高、流動(dòng)性好、乳化劑用量少以及具有納米級(jí)超細(xì)微粒的乳化蠟產(chǎn)品仍是該領(lǐng)域需要攻克的一個(gè)難題.[3-5]微乳液粒度是表征乳液的另一個(gè)重要指標(biāo);減小乳液粒度,可增加乳液的穩(wěn)定性,改善其滲透性、成膜性及耐溶劑性等.[6-8]因此,在乳液的制備中,乳液形態(tài)、粒度及其分布的控制就顯得尤為重要.至今,固含量在35%以上,且粒徑在0.1μm以上的具有納米級(jí)超細(xì)粒徑的高濃度乳化蠟未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道.[3-8]本文對(duì)聚乙烯蠟乳化的條件和工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究,并采用透射電鏡、激光動(dòng)態(tài)光散射儀等詳細(xì)考察了乳液微粒形態(tài)、粒徑及其分布等,進(jìn)而研制出高固含量、低乳化劑用量和具有納米尺度粒徑的聚乙烯蠟超細(xì)微乳液;將該超細(xì)微乳液用于織物后整理,并對(duì)整理后的織物性能進(jìn)行了全面評(píng)價(jià).
1·試驗(yàn)
1.1試劑及儀器
織物:40×40半漂棉府綢.
試劑:聚乙烯蠟6 100(熔點(diǎn)110~115℃,昆山科寶樂(lè)科技有限公司),平平加O、乳液膠體保護(hù)劑AP60(脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑,浙江精業(yè)生化有限公司),氫氧化鉀、液體石蠟(工業(yè)級(jí)).
儀器:HX-T型電子天平(慈溪天東儀器廠),DHG-9243B5-Ⅲ型烘箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司),DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),YG026型電子強(qiáng)力機(jī)(常州市大華電子儀器有限公司),IR-16型紅外線高溫染色機(jī)(香港弘埔技術(shù)有限公司),JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)社),BI-200SM激光動(dòng)態(tài)散射儀(美國(guó)布魯克海文儀器公司).
1.2聚乙烯蠟超細(xì)微乳液的制備
采用直接高溫高壓密閉乳化法制備,即將水、表面活性劑、聚乙烯蠟和其他添加物一次性加入壓力反應(yīng)釜中,密閉后開(kāi)始加熱和攪拌.乳化一段時(shí)間后,冷卻,即可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的聚乙烯蠟超細(xì)微乳液.
1.3微乳液性能測(cè)試
離心穩(wěn)定性:取乳液放入離心機(jī)中,以3 000 r/min離心處理30 min,如果不破乳分層即為穩(wěn)定性好.熱穩(wěn)定性:在帶塞密閉比色管中裝一定量聚乙烯蠟超細(xì)微乳液,然后在60℃的恒溫水浴鍋中觀察出現(xiàn)破乳、泛黃變色的天數(shù).[2]
分散性:分為5個(gè)等級(jí),1級(jí)最好,5級(jí)最差.[9-10]利用透射電子顯微鏡觀察乳液微粒的形態(tài)結(jié)構(gòu):將未鍍碳膜的200目銅網(wǎng)緩慢浸入乳液中數(shù)秒,取出,在空氣中晾干后將銅網(wǎng)放入透射電鏡樣品臺(tái)上觀察,加速電壓為120 kV.選取合適的觀察點(diǎn),電腦自動(dòng)采集成像.
用激光動(dòng)態(tài)散射儀測(cè)定乳液的平均粒徑,測(cè)試條件:溫度25℃,激光波長(zhǎng)638 nm,入射角90°.
1.4應(yīng)用工藝
浸漬[聚乙烯蠟乳液4%(owf)]→脫水(帶液率100%)→預(yù)烘(90~100℃,3 min)→焙烘(150℃,2 min).
1.5應(yīng)用性能測(cè)試
按照美國(guó)ASTM D3787-2001《紡織織物頂破強(qiáng)力的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法等速牽引(CRT)鋼球頂破試驗(yàn)》測(cè)試織物的頂破強(qiáng)力;按照GB/T 3923《織物斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)的測(cè)定》測(cè)試織物的斷裂強(qiáng)力.
2·結(jié)果與討論
2.1乳化條件的確定
2.1.1乳化劑HLB值
乳化劑的HLB值對(duì)聚乙烯蠟乳化效果的影響見(jiàn)表1.
選用聚乙烯蠟乳化劑時(shí),HLB值是首先要考慮的一個(gè)因素.本文是平平加O與乳液膠體保護(hù)劑AP60復(fù)配而成的非離子型表面活性劑,此乳化劑的HLB值與聚乙烯蠟的HLB值較接近,同時(shí)還具有較高的濁點(diǎn).利用均勻設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行配方設(shè)計(jì),并用乳化劑乳化聚乙烯蠟,考察復(fù)配乳化劑HLB值對(duì)聚乙烯蠟乳化效果的影響.從表1可見(jiàn),當(dāng)乳化劑HLB值為14.8時(shí),剛好跟聚乙烯蠟的HLB值相匹配,乳化效果最佳.
2.1.2乳化劑用量
從表2可知,當(dāng)乳化劑用量為4.0%時(shí),所得乳液為乳白色粗分散體系,平均粒徑大,不穩(wěn)定.6.4%和7.2%時(shí),所得乳液外觀較好,穩(wěn)定性都有提高,從有效含量及成本上考慮,選擇乳化劑用量為6.4%.
2.1.3乳化溫度
從表3可以看出,隨著溫度的升高,乳液穩(wěn)定性增強(qiáng),而且透明度提高,其粒徑也隨之變小,這說(shuō)明聚乙烯蠟乳液穩(wěn)定性逐步增強(qiáng),隨著溫度的進(jìn)一步升高,聚乙烯蠟乳液的粒徑增大.可能原因是聚乙烯蠟的乳化是乳化劑分子吸附在水-蠟界面上形成穩(wěn)定牢固的保護(hù)膜并建立穩(wěn)定雙電層的過(guò)程.從熱力學(xué)上分析,吸附是一個(gè)放熱過(guò)程,升溫不利于吸附過(guò)程的進(jìn)行.但是聚乙烯蠟融化需要溫度高于其熔點(diǎn),以便于它更好地分散;另外,使用的乳化劑為非離子表面活性劑,當(dāng)乳化溫度超過(guò)它們的濁點(diǎn)時(shí),乳化劑會(huì)從溶劑中析出而不發(fā)揮乳化作用.[6-8]從乳液外觀、穩(wěn)定性等方面考慮,選擇乳化溫度為130℃.
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