2.1.4乳化時間
從表4可知,隨著乳化時間的延長,聚乙烯蠟乳液的粒徑逐漸減小,乳液的穩定性增強.但是一定時間后,粒徑不再發生大的變化.40 min即可得到穩定的聚乙烯蠟乳液,因而選定乳化時間為40 min.
2.1.5 pH值
在乳化聚乙烯蠟過程中,為使乳化更容易進行,必需調整其pH.在乳化時加入適量KOH,目的是更好地中和羧酸.另外,通過電荷的吸附作用,使乳液膠團帶上電荷,形成雙電層,受靜電斥力作用,乳液體系也更穩定.添加物對乳液性能的影響見表5.KOH越多,體系外觀越透明,但pH越高,也同時限制了聚乙烯蠟乳液的應用范圍.比如,在與硅油復配問題上,pH越高,使得體系不穩定.綜合各方面原因,0.31%的KOH(pH=8)更適合聚乙烯蠟的乳化.
2.1.6攪拌速度
乳液的粒度大小與攪拌速度有直接關系.穩定的乳液粒度一般在0.1~0.5μm,1μm以上的粒子因Ost－wald[11]成熟現象容易再次聚集,放置易返粗.試驗中開始以慢速攪拌使聚乙烯蠟與乳化劑充分混合,以利于乳化劑吸附在聚乙烯蠟界面上.在其轉相時高速攪拌,使聚乙烯蠟以細小微粒均勻地分散在水中.試驗中研究轉相后的攪拌速度.由表6可知,攪拌速度在30~75r/min時,乳液性能穩定,此時攪拌速度提供足夠剪切力,使聚乙烯蠟分散在水中.90 r/min時,乳液出現分層.因為攪拌速度過高,將已經結合好的膠團打散,使乳液破乳,影響其穩定性.另外,隨著攪拌速度的加快,乳液粒徑逐漸減小,高剪切力使得油相以更細小的微粒分散于水中,60 r/min、75 r/min時粒徑相差微小.從節約能耗角度考慮,60 r/min為合適攪拌速度.
2.1.7其他因素
乙烯蠟乳化結束后,體系處于高溫高壓狀態,若用冷卻水使其瞬間冷卻,會使蠟乳液結皮.其原因是體系壓強瞬間降低,乳液表面水蒸發,聚乙烯蠟乳化劑濃度提高,膠束產生凝膠化.同時聚乙烯蠟乳液因密閉保存,在乳液冷卻階段,由于乳液內外冷卻的速度不一而造成較大的溫差.為了保證乳液的均勻冷卻,應間歇地輕微攪拌,以40 r/min為宜,每次攪拌30~40 s.
2.2聚乙烯蠟超細微乳液性能
2.2.1膠束形態
從圖1可以看到,在優化條件(高溫高壓,攪拌速度60 r/min,乳化劑用量6.4%,乳化時間40 min,乳化溫度130℃)下,聚乙烯蠟微乳液微粒為球狀,粒徑小,單個微粒為多個聚乙烯蠟小顆粒聚集而成,表面光滑,而且分散度非常好.
2.2.2粒徑及其分布
從圖2中得出,優化條件下微乳液的平均粒徑為50 nm,且粒徑分布范圍狹小,分散系數僅為0.319.由此更進一步證明該微乳液的粒徑為納米級,粒徑分布范圍狹小,分散度非常好.
2.3聚乙烯蠟超細微乳液的應用性能
由表7可知,聚乙烯蠟超細微乳液相較于液體石蠟乳液而言,整理后的同類產品其摩擦系數、手感相近,而斷裂強力、頂破強力有較大提高,從而說明該產品具有優良的實用性.
3·結論
(1)聚乙烯蠟超細微乳液的配方為:聚乙烯蠟40%,乳化劑6.4%,堿性添加劑KOH 0.31%,其余為水,以高溫高壓直接乳化法生產.即將聚乙烯蠟、乳化劑、KOH、水一起加入反應釜,溫度130℃,以60 r/min的攪拌速度乳化40 min,自然降溫,可得微黃色,透明的蠟乳液.
(2)將聚乙烯蠟超細微乳液應用于織物上蠟工藝,不但可賦予織物優良的手感,還可較大提高織物強力,具有優良的實用性.
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