摘要：以亞硫酸氫鈉溶液對經高碘酸鈉氧化處理的亞麻纖維進行磺化改性,并采用陽離子染料進行染色.考查了氧化條件對織物醛基含量和斷裂強力的影響;分析了亞硫酸氫鈉質量濃度、處理時間、反應溫度等因素對磺化效果的影響;并借助紅外光譜對氧化亞麻織物與磺化亞麻纖維進行表征.通過對磺化亞麻織物染色性能的研究,不但確定了亞麻織物氧化和磺化的最佳工藝,而且用陽離子染料對磺化亞麻織物進行染色,上染百分率較高、染色牢度良好、勻染性和染透性好.
關鍵詞：亞麻纖維;改性;染色性能;陽離子染料
亞麻纖維獨具古樸的特色和清雅高貴的氣質,具有穿著挺括涼爽、吸濕透氣性強等優良服用性能,但亞麻織物在染色加工過程中上染百分率低、色澤暗淡、染色牢度差,有時還會出現色差和色光等問題,制約了它的發展.[1-2]為解決亞麻纖維染色性能差的問題,人們一直進行著對亞麻纖維改性的研究.本文采用高碘酸鈉對亞麻纖維進行選擇性氧化,在亞麻織物強力下降可取的前提下,使亞麻纖維分子結構中的羥基變成活性醛基[3]1,然后與亞硫酸氫鈉親核加成,制備了磺化亞麻織物,并采用陽離子染料(陽離子染料色譜齊全,具有濃艷的色澤,很高的直接性和染色牢度)對磺化亞麻織物進行染色.
1·試驗
1.1材料與儀器
織物:漂白亞麻布;試劑:高碘酸鈉、丙三醇、亞硫酸氫鈉、陽離子紅X-GRL、陽離子藍GB等.
儀器:SHA-C水浴恒溫振蕩器,ISO-9001電子天平,ModelY802K快速八籃烘箱,754pc紫外可見分光光度計,Specdrum100紅外光譜儀,YQ-Z-48A白度顏色測定儀,顯微鏡等.
1.2亞麻織物選擇性氧化[3]2
在棕色錐形瓶中配制質量濃度為0.5~10g/L的高碘酸鈉溶液,在45℃下分別對亞麻織物振蕩氧化20~120min.將氧化后的亞麻織物用去離子水沖洗數次,置于1moL/L丙三醇溶液中浸泡30min,再用去離子水浸泡24h,充分洗滌.
1.3亞麻織物磺化反應
按照已確定的織物氧化最佳條件制備布樣,將此亞麻織物浸于10~600g/L的亞硫酸氫鈉溶液中,在20~50℃振蕩進行磺化反應,反應10~180min后用去離子水充分洗滌.
1.4磺化亞麻織物的染色工藝染料用量2%(owf),浴比1∶50,染色溫度60℃,上染時間30min.染色完畢后,用60℃水洗滌至不掉色,自然晾干.
1.5測試
醛基含量[4]:亞麻纖維上的醛基與鹽酸羥胺溶液定量反應,生成席夫堿,用NaOH甲醇溶液滴定生成的鹽酸.計算醛基含量(mmol/g)=30V/m.式中,V為滴定時消耗0.03mol/LNaOH甲醇溶液的體積(mL),m為氧化亞麻的質量(g).
斷裂強力:參照GB/T3923-97進行檢測.
上染百分率:準確稱取2g改性和未改性的亞麻織物若干塊,準確移取含染料量0.04g的染液,分別對織物進行上染,染色結束后,充分洗滌,將殘液與洗液混合稀釋至1L容量瓶內,用紫外可見分光光度計測定稀釋液的吸光度,計算出稀釋液中染料的質量,從而得到織物上染料的質量,再乘以50即可得到100g纖維上的染料量.
紅外光譜:將樣品剪成粉末,用KBr壓片法測試,恒溫20℃,濕度65%.
染色牢度:參照GB/T3920-97測試耐摩擦色牢度;參照GB/T3921.1-97測試耐洗色牢度.
勻染性:用測色儀測量樣品7個隨機點的三刺激值X、Y、Z和總色差值ΔE*ab.
2·結果與討論
2.1亞麻纖維的氧化
高碘酸鹽氧化亞麻織物生成醛基織物的反應是一個非均相過程,提高氧化劑質量濃度和延長反應時間均有利于高碘酸鹽從纖維的無定形區向結晶區滲透、擴散,從而提高活性醛基的產率.采用半微量鹽酸羥胺法測定不同氧化時間和氧化劑質量濃度下處理的亞麻織物醛基含量,結果如表1所示.
高碘酸鈉氧化亞麻織物,葡萄糖環的C2、C3鍵位羥基變為醛基的過程伴隨著自動開鏈.分子鏈中的還原性末端也會發生過度氧化,逐步脫落.所以,亞麻織物氧化后,必然會強力下降.[3]2不同條件下氧化亞麻織物斷裂強力如表2所示.
由表1、表2可知,在低質量濃度高碘酸鈉和短時間反應下,斷裂強力下降很小,但是活性醛基數量過少,不能滿足后序的磺化要求;在高質量濃度高碘酸鈉和長時間反應條件下,活性醛基數量增多,但織物強力嚴重下降,失去了織物的使用價值;在高碘酸鈉2g/L、反應60min這一溫和條件下,醛基數為0.083mmol/g,斷裂強力513N(與原樣相比下降17.92%),均能滿足后序的磺化要求,不失織物的服用價值.
2.2亞麻磺化工藝
2.2.1磺化劑亞硫酸氫鈉質量濃度對染料上染量和斷裂強力的影響見圖1.
從圖1可以看出,隨著亞硫酸氫鈉質量濃度的增加,染料上染量增加,350g/L時,上染量達到最大值1.93g,斷裂強力為462N.此后繼續增加質量濃度,上染量反而有所降低.由于活化的醛基數量有限,磺酸基接枝已達到飽和狀態,隨著磺化劑質量濃度的增加,纖維素也會被降解,使纖維量減少,導致染料上染量降低.所以,磺化劑質量濃度以350g/L為宜.
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