2.2.2磺化時間
從圖2可以看出,30min時,磺酸基接枝率達到飽和狀態,此時的上染量達到最大值2.34g,斷裂強力為478N.一方面,隨著反應時間的延長,亞硫酸氫鈉在空氣中會慢慢氧化成硫酸,硫酸是強酸,纖維素分子結構中的甙鍵是一種縮醛,在弱酸情況下有利于其形成,在強酸下則會向著反應的逆方向進行,纖維就會強烈損傷,從而導致已接枝上的磺酸基損失、上染量降低;另一方面當亞硫酸氫鈉與碳氧雙鍵進行加成之后,原羰基碳原子轉化為sp3雜化形式,由于周圍有碳環、磺酸基等體積較大的基團與之相連,使得該碳原子周圍空間擁擠程度增大,長時間的反應不利于加成物生成.[5]268所以,磺化時間以30min為宜.
2.2.3磺化溫度
從圖3可以看出,25℃時染料上染量達到最大值2.25g,斷裂強力為480N(強力保持率為77.4%).亞硫酸氫鈉的親核性比較強,醛的羰基是極性的不飽和基團,羰基的碳原子是高度缺電子的,羰基碳是sp2雜化的原子,其鍵夾角120°,在空間以平面狀排布,所以醛可以與亞硫酸氫鈉的飽和水溶液在較低溫度下發生加成反應.[5]270在磺化劑質量濃度一定的條件下,隨著溫度的升高,反應液的飽和度逐漸降低,從而不利于反應的進行.所以磺化溫度以25℃為宜.
2.3紅外光譜由圖4可看出,氧化和磺化前后亞麻的紅外光譜變化較大.與曲線(a)相比,曲線(b)在1731.55cm-1處出現了醛基的特征吸收峰,同時,在887.96cm-1處形成了半縮醛振動峰,可見亞麻織物纖維已被氧化成二醛基纖維.醛基與亞硫酸氫鈉親核加成產物是α-羥基磺酸鈉.和曲線(b)相比,曲線(c)中無1731.55cm-1處的醛基吸收峰和887.96cm-1處的半縮醛峰,在1350cm-1和1120.73cm-1處出現了2個獨立的吸收峰,前者是磺酸基不對稱伸縮振動峰,后者是振動伸縮峰,并且在1199.96cm-1處出現了OSO伸縮振動帶,說明磺酸基已成功接枝到亞麻上.
2.4磺化亞麻織物的染色性能
由表3和表4可知,改性亞麻用陽離子染料染色后具有良好的色牢度,試樣7個點的總色差值小于0.9,目測評定染樣染色均勻,無染花現象,說明改性亞麻織物勻染性良好.
3·結論
(1)通過氧化亞麻醛基數目對比和強力損失的比較,確定高碘酸鈉用量2g/L、氧化溫度45℃、氧化時間60min為高碘酸鈉的最佳氧化條件.
(2)通過單因素試驗確定了亞硫酸氫鈉接枝氧化亞麻的工藝條件:亞硫酸氫鈉350g/L,25℃,30min.
(3)用紅外光譜證實了氧化亞麻活性醛基的存在,以及亞硫酸氫鈉成功接枝氧化亞麻.
(4)100g磺化亞麻織物上的染料量達到2.31g,徹底改變了亞麻織物不能用陽離子染料上染的現狀.
(5)陽離子染料對磺化亞麻織物的上染,染色牢度良好、勻染性較佳、染透性效果顯著,具有良好的服用性能,改善了亞麻產品以本色為主的現狀,彌補了亞麻產品無鮮艷色彩的空白.
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