摘要：為了較好地了解甲基丙烯酰胺單體接枝蠶絲的染色性能，通過熱綜合、紅外光譜和X射線衍射這3種方法對(duì)增重蠶絲與未增重蠶絲進(jìn)行分析。在此基礎(chǔ)上，研究其活性染料的上染與固色速率曲線、提升性等染色性能，并與未增重蠶絲作比較。結(jié)果表明，接枝增重并未改變纖維內(nèi)部的晶型結(jié)構(gòu)和絲素主鏈的分子結(jié)構(gòu)，接枝單體主要在絲素?zé)o定形區(qū)發(fā)生聚合，使纖維的結(jié)晶度有所降低。接枝引起蠶絲對(duì)活性染料吸附性的降低，從而導(dǎo)致活性染料的固色率也有所降低，其降低程度因染料的品種而異，并隨著活性染料濃度增加而增加。因此，接枝引起了蠶絲用活性染料染色的提升性下降，使蠶絲不易染得濃色。
蠶絲具有優(yōu)良的服用舒適性和優(yōu)雅華麗的外表，深受廣大消費(fèi)者的喜愛。由于蠶絲質(zhì)地輕盈、飄曳，缺乏厚重感，存在懸垂性欠佳、易折皺等不足，不能很好滿足領(lǐng)帶服飾用品的服用性能。因此，蠶絲的接枝增重加工已較為普及，一方面在保留蠶絲原有性能的同時(shí)可以賦予蠶絲織物厚實(shí)、豐滿的手感和較好的懸垂性，同時(shí)增重也能給加工企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟(jì)效益［1－2］。目前，蠶絲增重一般采用乙烯類單體接枝聚合技術(shù)［3－6］。而甲基丙烯酸甲酯的接枝產(chǎn)物理化性能很差，苯乙烯單體使蠶絲纖維吸濕性下降，甲基丙烯酰胺的質(zhì)量問題比其他單體相對(duì)較少，當(dāng)前應(yīng)用最為普及。
有關(guān)蠶絲接枝改性的研究一直被專業(yè)人士所關(guān)注，國(guó)內(nèi)外對(duì)于其接枝增重的工藝、接枝后蠶絲結(jié)構(gòu)與性能等方面的研究已有一些報(bào)道［7－11］。蠶絲經(jīng)過接枝增重會(huì)引起內(nèi)部結(jié)構(gòu)一定程度的變化，從而引起染色性能的變化［12－14］。加工企業(yè)普遍反映，接枝增重蠶絲存在不易染濃色、染色重現(xiàn)性較差等問題。因此，對(duì)于接枝增重蠶絲的結(jié)構(gòu)與染色性能的研究有待進(jìn)一步深入。本文采用TG/DTA、紅外光譜和X-衍射等方法對(duì)接枝增重蠶絲進(jìn)行分析，在此基礎(chǔ)上，測(cè)定活性染料染色的上染與固色曲線和提升性，研究活性染料的染色性能。
1·實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器
材料:甲基丙烯酰胺單體接枝增重桑蠶絲，增重率為46.2%，由浙江雅士林領(lǐng)帶服飾有限公司提供。
染料:活性紅M-8B、活性紅M-3B、活性黃M-3RE、活性深藍(lán)M-2GE、活性大紅BES，均由上虞億得化工有限公司提供。
化學(xué)試劑:無水硫酸鈉、碳酸氫鈉、冰醋酸均為分析純。
儀器:L-12C型振蕩染色機(jī)(廈門瑞比精密機(jī)械有限公司)、UV-2450紫外可見分光光度計(jì)(日本島津公司)、Datacolor SF-600測(cè)色配色儀(美國(guó)Datacolor公司)、FA2104SN電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。
1.2上染率及固色率的測(cè)定
上染率的測(cè)定:采用殘液測(cè)試法，分別吸取空白染液和染色殘液1 mL于10 mL容量瓶中，加入清水至刻度，冷卻后定容，搖勻。然后用紫外可見分光光度計(jì)在染液最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定染液的光密度A1、A2。按式(1)計(jì)算上染率。
式中:A1、V1分別為空白染液的光密度和體積;A2、V2分別為染后殘液的光密度和體積。固色率的測(cè)定:測(cè)定皂洗殘液的光密度A3，按式(2)計(jì)算固色率。
式中，A3、V3分別為皂洗殘液的光密度和體積。
1.3上染與固色曲線測(cè)定
染色工藝處方為:活性染料M-8B 2%(o．w．f)，無水硫酸鈉60 g/L，碳酸氫鈉10 g/L，浴比40∶1。皂洗工藝為:凈洗劑209 2 g/L，碳酸鈉1 g/L，浴比為40∶1，95℃，10 min。
染色工藝曲線為
按工藝處方配成10個(gè)相同的染浴，并編號(hào)，其中1個(gè)為空白染浴，分別精確稱取(精確至0.1mg)相同質(zhì)量的增重和未增重蠶絲(根據(jù)其含濕量折算成絕對(duì)干重)，投入染浴進(jìn)行染色。樣品取出時(shí)間要參考工藝曲線圖，取出蠶絲后測(cè)樣品殘液吸光度，根據(jù)式(1)計(jì)算上染率。考慮到蠶絲在未加堿之前也會(huì)有部分活性染料固色，因此每個(gè)樣品均進(jìn)行皂洗，并測(cè)定皂洗殘液的吸光度，根據(jù)式(2)計(jì)算固色率。
1.4染料提升性測(cè)試
當(dāng)活性染料起始用量為1%(o．w．f)時(shí)，硫酸鈉為55 g/L，碳酸氫鈉為7.5 g/L。當(dāng)染料用量以1%幅度進(jìn)行遞增至6%(o．w．f)，硫酸鈉與碳酸氫鈉分別以5、2.5 g/L幅度遞增，浴比均為40∶1。染色工藝曲線為：
1.5蠶絲熱綜合分析
將蠶絲剪碎，采用日本精工EXSTAR6000TG/DTA6300同步熱分析儀測(cè)定，測(cè)定條件為10℃/min，空氣中進(jìn)行。
1.6紅外光譜分析
將蠶絲用哈氏切片器切碎，與溴化鉀混合研碎壓片，以空白溴化鉀壓片作空白背景，采用日本島津公司紅外光譜儀IRPrestige-21測(cè)定紅外吸收光譜曲線。
1.7 X衍射分析
采用日本理學(xué)公司(Rigaku)的D/Max-2550 pc18 kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，將纖維粉末安放在玻璃樣品架上進(jìn)行分析。測(cè)試條件為:Ni濾波，Cu靶K射線，管壓40 kV，管流40 mA，掃描速度5°/min，階寬0.026°，掃描角5°～70°。
2·結(jié)果與討論
2.1熱綜合分析
對(duì)增重蠶絲與未增重蠶絲進(jìn)行熱綜合分析，結(jié)果見圖1、2。
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