摘要:以二甲基二烯丙基氯化銨、SO2為主要原料, SO2兼作引發劑,利用紫外光進行自由基聚合,合成聚胺砜型無醛固色劑。試驗探討了原料配比、光化溫度、光化時間等因素對光化合成的影響,最終確定的優化合成工藝為:m(二甲基二烯丙基氯化銨)∶m(SO2)=100∶24,光化溫度為40~45℃,光化時間為12 h。將合成的固色劑應用于活性染料染色織物的固色處理,織物色牢度可提高1~2級,色光基本不變。
棉纖維具有良好的吸濕性、保暖性及柔軟的手感,深受人們的喜愛。而棉纖維在染中深色時牢度較差,一般需采用固色劑進行后處理以提高色牢度。目前,市場上的無醛固色劑品種很多,包括非反應性陽離子樹脂、反應性化合物或樹脂、季銨化反應性樹脂、季銨鹽的高聚物,既具季銨鹽又具反應性基團的高聚物[1]。
棉纖維染色主要采用活性染料染色,其中乙烯砜型活性染料占有相當大的比例。本試驗根據無醛固色劑的固色原理,結合光化學反應機理,利用乙烯砜型染料和砜型無醛固色劑結構的親和性,合成了光化無醛固色劑聚胺砜[2-3]。該固色劑既含有反應性基團和陽離子基團,能與染料陰離子進行結合,也可加強染料與纖維的結合力以及封閉染料的親水性基團,提高染料的濕處理牢度,同時,利用砜型結構的親和力,進一步加強固色能力。本試驗通過對原料的配比、反應溫度、反應時間進行優化,根據固色牢度的結果優化工藝。
1 試驗
1.1 材料與儀器
織物
活性黑K2B染色的純棉平紋布
藥品
二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)、SO2(單體2),均為工業級
儀器
S-212恒速攪拌器(上海申勝生物科技有限公司)、紫外燈管(海寧市明輝光源廠)、SW-12A耐洗色牢度試驗機(南通宏大實驗儀器有限公司)、S. C.101-6型鼓風電熱恒溫干燥箱(浙江省嘉興市電熱儀器廠)、JJ200型精密電子天平(常熟雙杰測試儀器廠)
1.2 固色劑的制備 在裝有攪拌器、溫度計的四口反應瓶中加入一定量的二甲基二烯丙基氯化銨,通入SO2,同時安裝一個余量SO2吸收裝置,打開紫外燈升溫至40~45℃,保溫一定時間后過濾出料。光化合成反應式如下:
1.3 固色工藝
工藝處方
固色劑/% (omf) 1
浴比 1∶10
固色溫度/℃ 45
固色時間/min 25
工藝流程 浸漬法固色→脫水→烘干→焙烘
1.4 染色牢度的測試
1. 4. 1 耐洗色牢度
按GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗:皂洗牢度》方法測定。
1. 4. 2 耐摩擦色牢度
按GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗:摩擦牢度》方法測定。
1. 4. 3 色度差
用電腦測配色儀GretagMacbeth Color-EYER 310測定試樣L*、a*、b*值,然后按CIELAB色差式計算。
2·結果與討論
2.1 合成工藝優化
2. 1. 1 原料配比的影響
改變二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比,其它條件不變。合成的固色劑的固色效果如表1所示。
表1中,隨著單體2用量增加,固色劑相對分子質量越大,固色效果越好;當單體2增加到一定程度,固色牢度反而有所下降。選擇二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比為100∶24。
2. 1. 2 光化溫度的影響
選擇二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比100∶24,改變光化溫度,其它條件不變。所合成的固色劑的固色效果如表2所示。
由表2可見,隨著光化溫度的增加,染色牢度都呈上升趨勢,光化溫度超過45℃后,染色牢度開始下降,說明光化溫度在40~45℃效果最好。試驗發現,溫度過高會影響聚合黏度,最終影響固色效果。
2. 1. 3 光化時間的影響
原料配比100∶24,光化溫度40~45℃,光化時間對固色效果的影響如表3所示。
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