硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的合成將陰離子型乳化劑十二烷基苯磺酸鈉和非離子型乳化劑、硅烷偶聯劑、去離子水、催化劑十二烷基苯磺酸及D4按一定配比放入帶回流裝置、溫度計、攪拌器、滴液漏斗的四口燒瓶中,乳化15min;然后升至一定溫度,反應一定時間;降溫,用NH3H2O調節pH值至中性,得到聚硅氧烷乳液。再升溫至70℃,加入引發劑過硫酸鉀繼續升溫至75℃,開始滴加丙烯酸酯單體;滴加完畢,追加少量引發劑,升溫至80℃,保溫1h;冷卻、過濾,即得硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液。
印花工藝將25g硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液、3g增稠劑、1~6g涂料翠藍FG、3g無甲醛交聯劑A、余量水混合,配成100g印花涂料;在純棉織物上印花。印花工藝流程為:印花→烘干(100℃×3min)→焙烘(140~150℃×3min)→后處理。
乳液理化性能的測試外觀:采用目測法觀測乳液的色光、有無結塊及凝膠量。離心穩定性:取一定量的乳液放入離心機內,以3000r/min的轉速離心5、10、15、30、60min;取出,觀察乳液是否分層、結膜及試管壁上的各種現象。
成膜性:精確稱取1g乳液于干燥表面皿中,100℃烘干;觀察膜的色澤,用手撕拉膜,感受膜的彈性和強度,并記下膜被拉斷時的長度(用力大小盡量相同);然后計算膜的伸長率。
固體質量分數:精確稱取2~3g乳液,置于已恒重的燒杯中,在120℃恒溫烘箱中烘干至恒重;稱量。按下式計算固體質量分數:s=m烘干后-m空燒杯m烘干前-m空燒杯×100%式中,s為固體質量分數,%;m烘干前、m烘干后、m空燒杯分別為烘干前、后及空燒杯的質量,g.
單體轉化率:精確稱取約1g樣品,在120℃恒溫烘箱中烘干至恒量,稱量。用下式計算單體的轉化率:轉化率=(w1-w2)×100%/w0式中,w0為每克乳液中單體的質量,由投料量計算;w1為每克乳液烘干后的質量;w2為每克乳液中因乳化劑、催化劑等存在而形成的不揮發物的質量。
乳液的透光率:采用分光光度計測定,由下式計算透光率:A=lg(I0/I)=lg(1/T),即T=exp(-A)式中,A為吸光度;I0和I分別為入射光的強度和透射光的強度;T=I/I0,為透光度,%.
乳液的紅外光譜分析聚硅氧烷乳液的紅外光譜:將聚硅氧烷乳液用明礬水溶液破乳后,用乙醚萃取,用分液漏斗分出水層;用蒸餾水反復洗滌直至乙醚層透明,蒸餾,得到液態的聚硅氧烷中間體;將提純的聚硅氧烷乳液用KBr涂膜法及壓片法制樣,在紅外光譜儀上進行測試。
硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的紅外光譜:硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液用飽和明礬水溶液破乳,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,即得去乳產物;再分別用正己烷和丙酮/甲醇(3+2)的混合溶劑萃取聚硅氧烷和聚丙烯酸酯,萃取的剩余物即為硅氧烷-丙烯酸酯共聚物;將提純的硅氧烷-丙烯酸酯共聚物用KBr涂膜法及壓片法制樣,在紅外光譜儀上進行測試。
硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的應用性能印花后的織物的干、濕摩擦牢度按GB/T3920―1997測試;皂洗牢度按GB/T392111―1997測試;手感:以5~10人為一組進行閉目觸摸比較。
乳化劑配比和用量對硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液穩定性的影響乳化劑的種類和用量直接影響到乳膠粒的大小和體系的穩定性。陰離子型乳化劑由于帶電荷附著在乳膠粒表面,相互之間產生靜電斥力,致使乳化劑和乳膠粒子之間的結合很脆弱,極易被外界破壞,使乳液失去穩定性。非離子型乳化劑對電解質等的化學穩定性好;但乳化能力不如陰離子型乳化劑。采用陰離子型和非離子型復配乳化體系可利用兩類乳化劑交叉吸附在乳膠粒表面,增強乳液的穩定性<4>。改變陰離子型和非離子型乳化劑的質量比和復配乳化劑的用量進行試驗(其它條件同113)。
陰離子型乳化劑比例較大時,乳液穩定性差。因為陰離子型乳化劑是一種電解質,如果攪拌1過量,會產生“鹽析”。若非離子型乳化劑比例過大,會增大乳液的粘度,使體系流動困難,散熱不均,從而降低反應體系的穩定性。
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