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表 1  TiO2光觸媒材料自清潔性能評(píng)價(jià)方法

2.1  薄膜法

2.1.1接觸角測(cè)量法

日本在光觸媒技術(shù)上的研究相對(duì)較早，并于2007年出臺(tái)了第一部光觸媒材料自清潔性能評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：JIS R1703-1-2007和JIS R1703-2-2007。隨后國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）和中國(guó)也相繼出臺(tái)了關(guān)于光觸媒材料自清潔性能的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)分別為ISO 27448—2009、GB/T 23764—2009。這些標(biāo)準(zhǔn)中有三種是通過(guò)測(cè)接觸角的方法來(lái)表征材料的自清潔性能。因?yàn)槿齻€(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的接觸角測(cè)量法大同小異，這里以ISO 27448-2009[15]為例將接觸角測(cè)量法做簡(jiǎn)要介紹。

（1）方法原理

由于光催化材料在受到光照后不但會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)氧化劑，還會(huì)使材料表面產(chǎn)生超親水性，所以首先在樣品表面附載有機(jī)物（油酸），使用一定強(qiáng)度的紫外光進(jìn)行照射時(shí)，油酸會(huì)被生成的強(qiáng)氧化劑慢慢氧化分解掉，由于材料表面親水性的增強(qiáng)，接觸角也會(huì)慢慢變小，直到達(dá)到“最小接觸角”。材料的光催化性能越好，達(dá)到“最小接觸角”的時(shí)間也就越短。

（2）測(cè)試步驟

首先在材料表面涂一層油酸，可以直接用手在材料表面涂抹油酸，也可以用無(wú)紡布將其均勻鋪展開(kāi)。將涂抹好的樣品放到天平上稱(chēng)量，調(diào)節(jié)油酸的涂抹量在100 cm2為（2.0±0.2）mg，或者將樣品浸入油酸溶液中，以60 cm/min的速度提拉樣品，在70℃下干燥15 min。對(duì)于手工涂抹的樣片，使達(dá)到表面的光強(qiáng)為（2.0±0.1）W/cm2 ，對(duì)于提拉法的樣片，使達(dá)到表面的光強(qiáng)為（1.0±0.1）W/cm2。油酸涂抹好后，在經(jīng)預(yù)處理的每個(gè)樣品各選定5個(gè)點(diǎn)，滴上水滴，分別測(cè)量選定5個(gè)點(diǎn)的接觸角，作為初始接觸角。樣品在紫外光照射后，選擇適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔對(duì)被選定的5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行接觸角的測(cè)定，取其平均值，作為各個(gè)樣品的“紫外光照射n時(shí)間后的接觸角。若該平均值≤5°，則該值作為該樣品的“最小接觸角”。若所測(cè)接觸角沒(méi)有達(dá)到5°，而最后某3個(gè)時(shí)間點(diǎn)接觸角的變動(dòng)系數(shù)≤10%時(shí)，則取它們的算術(shù)平均值為該樣品的“最小接觸角”。

（3）方法分析

接觸角測(cè)量法是從光催化性能和光致超親水性?xún)蓚€(gè)方面考慮的。材料經(jīng)光照后，首先將表面的油酸光催化分解掉，同時(shí)水與玻璃的接觸角隨著親水性的增強(qiáng)接觸角也就慢慢變小，直到達(dá)到“最小接觸角”為止。光催化性能好的材料催化分解油酸的時(shí)間和光致超親水的時(shí)間都短，那么總時(shí)間也就短。或者通過(guò)比較“最小接觸角”的大小來(lái)評(píng)價(jià)其性能，最小接觸角小的光催化性能也就好。但是具體用哪種參數(shù)來(lái)表征材料的自清潔性能標(biāo)準(zhǔn)中并未給出。

由于接觸角測(cè)量法需要將水滴在材料表面，故對(duì)于表面可被潤(rùn)濕的材料不可行。由于第二、三種紡織品一般會(huì)被水滴潤(rùn)濕而第一種紡織品不會(huì)，所以此方法適用于第一種紡織品而不適用于第二、三種。但這種方法非常耗時(shí)，一般需要超過(guò)70個(gè)小時(shí)。測(cè)試時(shí)，水滴的體積由于蒸發(fā)作用會(huì)發(fā)生變化甚至蒸干，水滴體積的變化會(huì)導(dǎo)致接觸角也會(huì)發(fā)生改變[19]，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果不在材料表面處理一層油酸，單獨(dú)進(jìn)行接觸角測(cè)量時(shí)則會(huì)大大縮短時(shí)間，張平[20]等人用波長(zhǎng)為 254nm的紫外燈對(duì)TiO2光觸媒玻璃進(jìn)行親水性測(cè)試時(shí)，僅需半小時(shí)材料表面就達(dá)到超親水狀態(tài)。此外，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)油酸的涂抹方法和光照強(qiáng)度沒(méi)有統(tǒng)一，水滴的體積也沒(méi)有規(guī)定，實(shí)際操作中易造成結(jié)果不準(zhǔn)確且無(wú)法比較。所以這種方法存在諸多缺陷，操作起來(lái)也不便且耗時(shí)。把光催化性能和光致超親水性?xún)蓚€(gè)方面分開(kāi)來(lái)測(cè)更合理，用時(shí)也大大縮短。

2.1.2 K/S法

（1）方法原理

涂抹在紡織品材料表面的染料類(lèi)有機(jī)污物經(jīng)光照后，污物在被慢慢降解的同時(shí)，其K/S值也會(huì)相應(yīng)的減小。可通過(guò)測(cè)量其光照前后的K/S值變化率來(lái)量化其自清潔性能。K/S值的減少百分率（以ξ表示）可用公式①計(jì)算[21]：

①
注：(K/S)unexposed：被沾污樣品未被光照的K/S值；

(K/S)exposed：被沾污樣品光照后的K/S值。

（2）測(cè)試步驟

首先將染料溶于去離子水中，制成染料懸浮液或溶膠。可被用來(lái)做測(cè)試用的染料有亞甲基藍(lán)、羅丹明B、堿性紅和酸性黃等。控制初始的K/S值在0.6~1之間，如果不在，相應(yīng)的改變?nèi)玖系臐舛取⑷玖暇鶆虻奶幚淼娇椢锉砻妫米贤鉄暨M(jìn)行照射，分別在同間距的三個(gè)時(shí)間點(diǎn)測(cè)其K/S值，然后按照上述公式計(jì)算K/S值的變化率。為了使結(jié)果更加準(zhǔn)確，Bhavana Sharma[22]等人設(shè)計(jì)了一個(gè)很巧妙的方法(如圖1)，將一塊未沾污的原布剪出5個(gè)4.5cm×4.5cm的洞，然后將其覆蓋在被沾污的樣品表面進(jìn)行照射，最終結(jié)果取這5個(gè)點(diǎn)的平均值。這樣做的好處是每隔一段時(shí)間所測(cè)樣品的位置與之前測(cè)的位置一致。如果每次都隨機(jī)選取5個(gè)位置進(jìn)行測(cè)試，這5個(gè)位置的初始K/S值可能不一致，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

圖1 K/S法測(cè)試方法示意圖

（3）方法分析

K/S值法對(duì)于三種紡織品均適用，方法相對(duì)簡(jiǎn)單易行且用時(shí)較短，能夠較真實(shí)的模擬紡織品被沾污的情形。由于是測(cè)同一點(diǎn)的K/S值的變化率，所以即使染料涂抹的不夠均勻也不影響其結(jié)果。Bhavana Sharma等人用K/S法對(duì)TiO2光觸媒紡織品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，展現(xiàn)了良好的重現(xiàn)性。
2.1.3硬脂酸法

（1）方法原理

在材料的表面均勻涂抹一層硬脂酸，在紫外燈的照射下，硬脂酸會(huì)被催化氧化成CO2和H2O,利用紅外線光譜測(cè)定2700~3000 cm-1范圍內(nèi)碳—氫鍵的伸縮振動(dòng)吸收值的變化或者利用氣相色譜、紅外光譜等監(jiān)測(cè)生成CO2的量隨光照時(shí)間的變化來(lái)評(píng)價(jià)光觸媒材料的自清潔性能。硬脂酸催化降解反應(yīng)如下：

（2）方法分析

 光催化降解硬脂酸法是常用的檢測(cè)光催化材料自清潔性能的方法之一。Andrew Mills[23]等人用硬脂酸法對(duì)TiO2光觸媒玻璃進(jìn)行了測(cè)試，發(fā)現(xiàn)伴隨著硬脂酸的礦化同時(shí)有大于90%的CO2產(chǎn)生，這說(shuō)明硬脂酸基本已經(jīng)被氧化分解。他們同時(shí)對(duì)溶膠凝膠和P25兩種不同類(lèi)型的TiO2膜處理的石英盤(pán)進(jìn)行了測(cè)試，當(dāng)用溶膠凝膠TiO2膜處理的石英盤(pán)光解生成＞90%的CO2時(shí),P25 TiO2膜處理的石英盤(pán)光解產(chǎn)生的為69%，說(shuō)明前者的光催化性能比后者的要好。硬脂酸法對(duì)三種紡織品雖均適用，但是硬脂酸法也存在一些缺點(diǎn)：很難保證每次在其表面鍍上一層質(zhì)量相同且均勻的硬脂酸薄膜，另外這種方法很耗時(shí)且需要大型儀器支持，對(duì)設(shè)備的密封性要求很高，所以這種方法實(shí)際中操作起來(lái)有一定的困難。

2.2  溶液法

2.2.1亞甲基藍(lán)法

亞甲基藍(lán)法是測(cè)試光觸媒材料光催化性能的最常用方法之一[24-26]，國(guó)際上也有采用此方法作為光觸媒材料的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，如JIS R1703-2-2007、ISO 10678-2010，但前者標(biāo)題為測(cè)光觸媒材料的自清潔性能，后者為測(cè)光觸媒材料的光催化性能，所以目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于亞甲基藍(lán)法到底是測(cè)光觸媒材料的何種性能說(shuō)法不統(tǒng)一。這里僅以ISO 10678-2010[18]為例將亞甲基藍(lán)法做簡(jiǎn)要介紹。

（1）方法原理

在液相催化反應(yīng)器中，通過(guò)特定波長(zhǎng)的紫外光線的輻照，溶液里的光催化劑吸收光線，被激發(fā)產(chǎn)生空穴和電子，并遷移到光催化劑的表面與溶液中的反應(yīng)物探針?lè)肿影l(fā)生反應(yīng)，把探針?lè)肿咏到鉃槠渌镔|(zhì)。通過(guò)對(duì)溶液中探針?lè)肿訚舛入S光催化反應(yīng)時(shí)間變化的測(cè)定，可以對(duì)光催化劑的催化氧化降解性能進(jìn)行測(cè)試，見(jiàn)公式②：

②

注： : 光子效率；

:基材光催化活性，mol/（m2h）；

:紫外輻射單位，mol/（m2h）。