作者：張玉鳳1 趙大琛2 敖建芳1 龔龑1、2*
摘要：紡織品中含有甲醛普遍受到廣大消費者的關注，甲醛的檢測顯得尤為重要。紡織新標準的出臺，受到了廣大消費者以及紡織行業的極大關注。本文主要介紹了紡織品經過防皺整理后可以釋放甲醛，然后甲醛可以通過人體皮膚進入血液，對人體造成危害。當今的檢測方法普遍不能檢測出紡織品中甲醛的真實值，因此，本文根據甲醛的來源，利用APLE快速萃取儀與高效液相色譜儀（HPLC）聯用對甲醛進行檢測分析，實驗證明這種方法最接近真實情況。
關鍵詞：甲醛；萃取；APLE；HPLC；防皺
引言
國家紡織新標準GB18401—2010在今年的8月1日起開始強制執行，該標準適用于我國境內市場的服裝用和裝飾用紡織產品，其目的在于控制紡織品中主要的有毒有害物質以保證人民的基本安全健康。相對于GB8401—2003來說，新版國標覆蓋面更廣，相關的有毒有害物質控制更加嚴格，其中不僅首次將4-氨基偶氮苯列入其中，對危害更為普遍的甲醛更是嚴加控制。國家標準中對樣品前處理的方法很有局限性，本文介紹了一種新型的前處理方式，采用最新的國標規定的甲醛檢測方法，其準確度相對較高。
甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物[1]。經研究證明，甲醛可導致鼻癌和肺癌甚至是腦癌和白血病，因而被美國環境保護署劃為一種人體致癌物質[2]。因此紡織品中甲醛如何進行快速、準確的檢測對于環境保護和人類健康具有重要意義。
現在，甲醛檢測普遍采用光度法，但是無論從前處理還是從檢測準確度上都有很大的缺陷。紡織品在萃取的過程中是很容易發生褪色的現象，而染料的顏色是染料對入射的可見光發生選擇性吸收的結果。若入射的可見光全部被染料吸收，則此染料呈黑色；若入射的可見光全部被反射，則呈白色；若物體吸收入射的可見光中某一段波長的光線，則此物體顯示的顏色呈反射光線的顏色，吸收的光譜色和顯示的顏色互為補色。染料的波長幾乎全部覆蓋紫外可見分光光度計的波長即200~420 nm。紡織品的褪色對甲醛的檢測干擾性太大，在412 nm左右有吸光度的不一定是甲醛。因此，本文利用了一種新型的前處理方法即APLE快速萃取技術與HPLC聯用，實驗結果表明這種方法檢測準確度很高。
1 紡織品中甲醛的來源與檢測
織物中的纖維會在外力的情況下發生彎曲變形，使織物出現褶皺，為了防止褶皺的出現對其進行防皺整理。而現在普遍是采用樹脂整理來達到防皺的目的。經過輕度樹脂整理之后，紡織品的防縮、防皺、手感、免燙、易洗、快干等方面的性能大大改善[3]。樹脂整理中應用最為廣泛的是酰胺—甲醛類整理劑，例如：2-D樹脂、脲、環次乙基脲、三聚氰胺等。整理劑可與纖維分子間產生共價交聯，使纖維具有較高的彈性模量，從而起到防皺的效果。
那么甲醛是怎么產生的呢？下面以2-D樹脂為例。
2-D樹脂是屬于N-羥甲基化合物，2-D樹脂與纖維大分子的結合有三種形式即為單分子交聯、單分子支鏈、線型大分子交聯[4]。這些大分子會在酸或堿的條件下會分解成單分子支鏈或更小的分子，進而在酸或堿的條件下發生可逆反應，從而釋放出游離的甲醛。其反應式如下所示：
由于與紡織品接觸的外界環境很復雜，很容易造成一個或酸或堿的條件，從而使紡織品中的上述大分子發生催化反應，產生游離甲醛。
1.1 紡織品中甲醛進入人體內的過程
食品中的甲醛是游離態的甲醛，與上述服裝中甲醛的存在形式完全不同。當游離態甲醛含量到達0.12 mg/m3時會使上呼吸道刺激，咽部充血；6.0 mg/m3時會出現肺部刺激咳嗽、腳悶、腳部緊縮感；60 mg/m3時會出現肺水腫[5]。食品中的甲醛通過清洗可以去除一大部分，因為甲醛易溶于水，但是紡織品中的甲醛不是游離態的甲醛，并不能輕易的被洗掉。
紡織品尤其是服裝可直接接觸到人體皮膚，人體皮膚的面積為1.5~2 m2，重量約占體重的10%以上，是一個面積廣大的器官。皮膚由表皮、真皮、皮下組織組成，具有一定的保護功能。皮膚中含有很多氣孔，氣孔內有一層有張力的皮膜，發揮著阻擋外部物質入侵的作用。但是，我們長期使用的日常用品中，幾乎都含有溶解劑和表面活性劑，它們會使皮膚的角質層處于溶解狀態，發揮屏障作用的皮膜張力下降，從而導致甲醛透過皮膚進入體內。人體中水的比重占70%，血液中水高達90%，眾所周知甲醛極易溶于水，進入體內的甲醛直接融入血液中。當身體溫度越高時，尤其是夏天，皮膚對于這些化學物質的吸收能力就越強，甲醛隨著新陳代謝進入身體的不同部位，如果不能及時將其代謝出體外，對人體的危害可想而知。
因此，對甲醛的檢測尤為重要。尤其是紡織品中可以緩慢釋放的甲醛，對人體潛在的危害與食品中的游離的甲醛相比更加嚴重。
1.2 甲醛的檢測方法
現在應用比較廣泛的檢測方法有分光光度法、催化動力學光度法、熒光光度法、電化學法及色譜法等[6]。但是這幾種方法都有一個共同點就是檢測樣品必須是液體，這就要求對紡織品進行前處理。國家對檢測甲醛含量的標準有三種即水萃取法(GB/T 2912.1—2009)；蒸汽吸收法(GB/T 2912.2—2009)；高效液相色譜法(GB/T 2912.1—2009)。其中水萃取法是將樣品放入水中利用恒溫水浴鍋給其加熱，促進甲醛快速融入水中，達到萃取甲醛的目的；蒸汽吸收法是將樣品掛在水上面，利用烘箱的熱度使甲醛從樣品中揮發出來，進而融入到水中。
還有一種相對而言比較簡便快速的萃取方法為超聲萃取法，超聲波萃取是利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化效應、擾動效應、高加速度、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行[7]。由于這種方法具有簡單、方便、快捷等優點，因此被企業廣泛采用。
但是，水萃取法與超生萃取法具有共同的缺點，即褪色、沉淀、渾濁等都會對后面的分光光度法檢測中顯色反應有很大的影響，干擾性比較大，極易使結果偏離真實值。其中蒸汽吸收法的干擾相對較小，但是操作比較復雜，時間較長，效率低下。
2 前處理新方法——APLE快速溶劑萃取法
根據上述分析的紡織品中甲醛的存在形態，必須給待處理紡織品給予一定的壓力、溫度，最好過程是完全密閉的，并且溶劑具有一定的pH值，這樣才能盡可能的將紡織品中的甲醛萃取出來，接下來的定性、定量分析才能更加精確，更加靠近真實值。
APLE快速溶劑萃取法是一種新型的前處理方法，APLE是一種專用于固體、半固體樣品的快速樣品預處理裝置，能快速高效提取樣品中的無機物以及大部分有機物，萃取時間為幾分鐘到數十分鐘，溶劑消耗為幾毫升到幾十毫升。在萃取過程中其中的沉淀物等物質能被特制濾紙過濾掉，萃取液不會出現渾濁現象。并且萃取過程中完全處于一種封閉的狀態下，這就保證了待萃取出的物質的含量不會減少。
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