摘要:以三甲胺、環氧氯丙烷、殼聚糖為原料,合成了 W-殼聚糖季銨鹽;并將其與氨基硅油、三種 非離子型表面活性劑、一種有機硅兩性表面活性劑進行復配,制成了一種新型有機硅柔軟劑。經檢測,產 品的離心穩定性、酸堿穩定性及陰離子型表面活性劑穩定性較好;經其整理的純棉白布不僅具有良好的柔 軟性和吸濕性,而且具有一定的抗菌活性。
目前氨基改性硅油微乳液廣泛用于織物的柔 軟整理[1]。其微乳液的制備通常采用常規乳化 劑;產品雖具有潤滑、柔軟等優點,但其性能還 有待改進。本實驗以殼聚糖這種天然高分子氨基。然后,將其與三種非離子型表面活性劑,即 壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山 梨醇脂肪酸酯,以及一種有機硅兩性表面活性劑 復配,用于氨基硅油的乳化,制成了有機硅柔軟劑。下面簡要介紹該柔軟劑的制備方法。
1實驗
主要原料
八甲基環四硅氧烷(以):工業級,長沙凱 門有機硅研究所;!-!-氨乙基氨丙基 甲基二甲氧基硅烷(KM-602):工業級,長沙 凱門有機硅研究所;殼聚糖:工業級,浙江玉環 海洋生物化學有限公司;壬基酚聚氧乙烯醚、脂 肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、環氧氯 丙烷:CP,上海化學試劑有限公司;三甲胺: 33%水溶液,市售;有機硅兩性表面活性劑:甜 菜堿型硅烷偶聯劑,自制[3]。
多糖為原料,用2,3-環氧丙基三甲基氯化銨對 其改性[2],制得了 N-殼聚糖季銨鹽。其反應式如下:
1.2氨基硅油的制備[1]
向三頸燒瓶中注入1 000 g d4,緩慢升溫, 攪拌下注入50 g KM - 602和8g水的混合液; 繼續攪拌,升溫到80 9時,加入2mL含18 KOH的水溶液;升溫至120°C,保溫2h。再升 至130!140°C,保溫,至粘度穩定為止,得到 約1 000 g無色透明的氨基硅油。
1.3 N- 殼聚糖季銨鹽的制備
向三頸燒瓶中注入40 mL三甲胺水溶液, 室溫下,邊攪拌邊緩慢滴加15mL環氧氯丙烷 和50 mL水;滴完后,攪拌3 h,攪拌過程中不 時滴入少量三甲胺,以保持溶液基本澄清。所得溶液在40°C水浴中減壓蒸餾,去除低沸物,得 到約100 g質量分數約為20%、無色透明的2,3 -環氧丙基三甲基氯化銨溶液。
向三頸燒瓶中加入2g殼聚糖和25 mL異丙 醇,攪拌回流;水浴升溫至60C,緩慢滴加上 步得到的全部2)-環氧丙基三甲基氯化銨溶 液;滴完后升溫至80 C,反應8h。冷卻、抽 濾,濾液在60C水浴中濃縮至20mL左右;室 溫下放置5!10天,析出約8g晶體,即為N- 殼聚糖季銨鹽。
1.4柔軟劑的配制
配制工藝:室溫下,按配方將乳化劑、增溶 劑、N-殼聚糖季銨鹽混合于1L水中,攪拌均 勻;升溫至30!40C,在1 000 r/min轉速下, 緩慢滴加氨基硅油,pH值保持在5.5!6.5;然 后注入剩余的水,在40C、1 000 r/min轉速下 攪拌8h出料,將值調至..5!7.0,得乳 白色的均勻液體。
1.5柔軟劑穩定性的測試條件[1]
離心穩定性:轉速3 000 r/min,離心時間 分別為 30 min、 35 min、 40 min;
酸、堿穩定性:pH值分別為3、10;
陰離子型表面活性劑穩定性:十二烷基苯磺 酸鈉的質量分數為0.2%。
1.6柔軟劑應用性能的測試
工作液的配制:依據柔軟劑的固含量,加入 適量水,將柔軟劑稀釋為1%的工作液。
柔軟整理工藝:在50C下,將白色純棉干 布浸泡20min后取出,自然晾干。
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