摘要：以八甲基環四硅氧烷(D4)、十二烷基苯磺酸鈉、丙烯酸甲酯、過硫酸銨、碳酸氫鈉等為原料,合成了有機硅改性丙烯酸酯粘合劑.紅外光譜分析表明丙烯酸酯類聚合物和有機硅單體確實進行了共聚合反應.最佳合成工藝條件為:聚硅氧烷(八甲基環四硅氧烷)用量10%、m(硬單體)∶m(軟單體)=1∶5、反應溫度80℃、引發劑用量0.4%(對烯類單體質量)、乳化劑用量4%(對單體總質量).作為涂料印花粘合劑使用時,整理織物牢度較好,手感柔軟滑爽且與未改性粘合劑的親水性相當,經該粘合劑整理的織物無甲醛釋放,符合環保的要求.
涂料印花工藝簡單、色澤鮮艷、花紋清晰、節能省時、三廢少,成為最流行的印花技術之一,約占全世界印花的45%,越來越受到印染行業的青睞.[1]因而,開發性能優良的涂料印花粘合劑就顯得尤為重要.[2]當前大量使用的涂料印花粘合劑是乳液型聚丙烯酸酯類,其原料來源廣泛,容易制備,具有優異的粘接性、耐光性、耐候性等,可常溫固化,粘接面廣;但存在耐水性和附著性差及低溫變脆、高溫變粘、印花手感差、色牢度不理想、透氣性和透濕性差等缺點.[3]本文通過乳液聚合的方法將有機硅結構引入丙烯酸酯結構上,制得了一只涂料印花粘合劑.
1·試驗
1.1材料及儀器
織物:純棉左斜漂白布25.4t×28.2t×464×215.藥品:八甲基環四硅氧烷(D4,張家港國泰華榮有限公司),十二烷基苯磺酸鈉(中國醫藥集團上海化學試劑公司),非離子表面活性劑OP-10,硅烷偶聯劑A-151(南京蘇景化工有限公司),十二烷基苯磺酸,丙烯酸甲酯(北京市朝陽區旭東化工廠),丙烯酸乙酯(天津市科密歐化學試劑研發中心),丙烯酸丁酯(天津市河北區海晶精細化工廠),甲基丙烯酸甲酯(成都科龍化工試劑廠),氨水(30%)、丙烯酸、過硫酸銨、碳酸氫鈉(西安化學試劑廠),涂料蘭8301(陜西華潤).儀器:BP221S電子分析天平(德國賽多利斯公司),TCL-16B臺式離心機(鹽城市大岡離心機泵廠),JJ-1機械攪拌器(常州國華電器有限公司),101A-1恒溫烘箱(余姚市金宏電子設備廠),HHS-2F恒溫水浴鍋(余姚市上通溫控儀表廠),NM-450均勻軋車(日本島津公司),FTIR-5700傅立葉變換紅外儀(美國尼高力公司),NDJ-1旋轉粘度計(上海天平儀器廠),Y571B摩擦牢度儀(溫州紡織儀器廠),Mastersizer-SV2.15馬爾文激光粒度儀(Malvern儀器有限公司),JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM)(日本電子株式會社),722型分光光度儀(上海第三分析儀器廠).
1.2有機硅改性丙烯酸酯粘合劑的合成
1.2.1合成機理
a.開環聚合的引發及鏈增長反應
b.乙烯基封端的聚硅氧烷的生成
c.與丙烯酸酯單體的自由基共聚
1.2.2合成過程 1.2.2.1聚硅氧烷乳液的制備
將D4單體、封端劑(硅烷偶聯劑)、去離子水和復合乳化劑(十二烷基苯磺酸鈉和OP-10的復配物)在室溫下預乳化制得預乳液,然后在四口燒瓶中加入一定量去離子水和催化劑,升溫至一定溫度,待催化劑完全溶解后,滴加單體預乳液,約2 h滴完,恒溫反應1 h,然后冷卻,并用氨水調pH值至中性,制得含有乙烯基的聚硅氧烷乳液.
1.2.2.2有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備
將1.2.2.1合成的帶乙烯基的聚硅氧烷乳液置于四口燒瓶中,并升溫至一定溫度,加入引發劑過硫酸銨,升至一定溫度后,開始滴加丙烯酸酯單體,滴完后追加少量引發劑,然后升溫至80℃,保溫一定時間后降溫,即得產品(固含量[4]為35%~40%,pH值為6~7,為微粘、乳白色泛藍光半透明乳液).
1.3測試
凝聚率[5]:乳液聚合反應的穩定性用凝聚率mc來表示,由稱重法獲得.在乳液聚合反應結束后收集聚合體系中的凝聚物,在烘箱中烘至恒重,根據公式計算凝聚率[mc=(Wc/Wm)×100%,式中:Wc為凝聚物的質量,g;Wm為單體的總質量,g].mc值越小,表示乳液聚合反應過程的穩定性越好.
粒徑及其分布:乳膠粒粒徑采用激光粒度儀進行測定,操作溫度為25℃.
粘度:采用旋轉粘度計法測試.將轉子在試液內旋轉1~2 min,待讀數穩定后,進行讀數.維持試樣溫度不變,以重復操作兩次結果的算術平均值為試樣的粘度.單體轉化率[6]:轉化率=[(M-M1-M2)/M3]×100%,其中:M為乳液中固體質量分數%;M1為形成乳液時所加乳化劑質量分數%;M2為形成乳液時所加催化劑質量分數%;M3為形成乳液時所用D4質量分數%.
紅外光譜分析:對改性的硅丙乳液和未改性的純丙烯酸酯乳液,采用FTIR-5700傅立葉變換紅外光譜儀進行定性分析.
涂膜耐水性:按GB 1733-79進行測試;涂膜耐堿性:按GB 9265-88進行測試;涂膜吸水率[7]:將待測的涂膜稱重(W0),室溫下置于水中浸泡48 h,取出后用濾紙吸去表面水分,再稱總重(W1),按公式求得涂膜吸水率[=(W1/W0-1)×100%].干、濕摩擦牢度:按GB/T 3920-1997進行測試;皂洗牢度:按GB/T 3921.1-1997進行測試;手感:以5~10人為一組,對整理后的織物進行閉目觸摸,共分1~5級;親水性:采用淋水性能測試方法進行測試.
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