2·結果與討論
2.1聚合反應的影響因素
2.1.1丙烯酸酯單體及其軟硬單體比例
用于共聚的丙烯酸酯類單體可分為三部分:(1)軟單體,此類單體的玻璃化溫度低,如丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯等;(2)硬單體,如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯等;(3)功能性單體.
涂料印花粘合劑玻璃化溫度Tg一般在-10℃左右,因而,根據FOX公式進行理論計算來進行軟硬單體比例的初步選擇.在共聚物鏈中,硬單體能夠賦予涂層較高的使用溫度和一定的光澤,并使涂層耐刮擦,軟單體能夠賦予涂層一定的柔韌性,使聚合物在低溫下有良好的使用性.但硬單體所占的比例大,聚合物的玻璃化溫度升高乳液成膜后硬度大,膠膜粘性小,附著力也隨之增強.反之,軟單體用量大,膠膜粘性大,附著力隨之減弱.如果硬單體加入過多,會使聚合物自身的內聚力上升,可增強膠膜硬度,同時也增加了附著力強度,但其耐水性會隨之下降,手感也會變差.綜合考慮,選擇硬軟單體比例為1∶5.
2.1.2聚硅氧烷用量
聚硅氧烷與聚丙烯酸酯是兩種極性相差很大的聚合物,兩者配比不同,會影響反應的穩定性.固定其他條件,改變聚硅氧烷用量來考察其對接枝共聚體系的影響,結果見表1.
由表1可知,隨著聚硅氧烷用量的增加,聚合物單體的轉化率降低,粘度增大,乳液穩定性能降低.因為隨著聚硅氧烷用量的增加,降低了硅氧烷與丙烯酸酯兩種組分的相容性,使得乳液的穩定性下降,反應轉化率降低.綜合考慮,選擇聚硅氧烷用量為10%.
2.1.3引發劑用量
由表2可以看出,隨著引發劑用量的增加,單體轉化率增加.因為當引發劑用量增大時,體系中形成的自由基增多,聚合反應速率增大,誘導期縮短,反應達到恒速階段的時間提前.另外,引發劑用量會直接影響反應體系的穩定性、乳液的性能及其應用性,當引發劑用量少時,引發劑濃度低,反應速率小,單體轉化率低,乳液中單體殘留量大,聚合反應不夠完全,致使有機硅不能和丙烯酸酯單體完全反應.綜合考慮,選擇引發劑用量為0.4%(對烯類單體質量).
2.1.4反應溫度
由表3可知,隨著反應溫度的升高,單體轉化率逐漸增大,凝聚率增大,平均粒徑減小.原因是:(1)適當升高聚合反應溫度,引發劑分解速率常數大,當引發劑濃度一定時,自由基生成速率大,致使在乳膠粒中鏈終止速率增大,同時,鏈增長速率常數也增大,因而,聚合反應速率提高,單體轉化率也提高;(2)適當升高聚合反應溫度,會使乳膠粒數目增多,平均直徑減小.另外,反應溫度也會對乳液的應用性能產生影響,當反應溫度較低時,引發劑的分解速度較慢,會導致有機硅和丙烯酸酯聚合反應不完全.因此,選擇聚合溫度為80℃.
2.2有機硅改性丙烯酸酯乳液的紅外光譜分析
從圖1可知,在1275~1245cm-1附近存在Si(CH3)2、Si—OC2H5的伸縮振動峰;在1 100~1 000 cm-1處存在Si—O的伸縮振動峰;圖2中無此類峰出現,說明在改性產物中,確實存在有機硅的特征基團,有機硅和丙烯酸酯已發生了共聚反應.
2.3涂膜性能
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