摘要：以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯等為原料,合成了有機磷系含氮棉用阻燃劑.經差熱測試表明,升溫至800℃時,整理后織物質量保留率仍可達到30%以上.通過單因素實驗,研究了阻燃劑用量、整理液pH值、焙烘溫度及洗滌次數對阻燃效果的影響,并確定了最佳應用工藝條件:阻燃劑400 g/L,催化劑MgCl2 10 g/L,pH值為3.5,浸工作液10 min,二浸二軋,80℃預烘3 min,170℃焙烘3 min.此條件下的極限氧指數(LOI)達到30.6,折皺回復角達到240.6°.經50次標準水洗后極限氧指數仍可達到26.4,折皺回復角可達到188.5°,表明制備的整理劑具有較好的阻燃性能和耐洗滌性能.
關鍵詞：阻燃整理;抗皺;棉織物
棉織物吸濕性強、透氣性好、無靜電、穿著舒適等,深受人們青睞.但棉織物屬易燃織物[1],因此,對其進行阻燃整理已成為關注公眾生命和社會安全的時代性課題.[2-3]含鹵素阻燃劑因環保問題現已逐漸退出市場[4-5],目前,經常使用的含磷氮阻燃劑有四羥基氯化膦系列(如THPC)、N-羥甲基磷酰胺類(如亨斯邁Pyrovatex CP conc.,國產CFR-201、FRC-2等)及環狀膦酸酯類等品種,但市場上常用的耐洗性全棉阻燃劑僅有Pyrovatex CP和THPC兩種.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游離甲醛的交聯劑[8-10],而THPC的P—C鍵鍵能低,易釋放出甲醛[11-12],為此,開發新型低甲醛阻燃劑或研究新的應用工藝顯得尤為重要.
1·實驗
1.1材料及設備
材料:28×60斜紋純棉紗卡.藥品:三聚氰胺、柔軟劑、精練滲透劑等為工業品,六水合氯化鎂等為化學試劑.
儀器:YG(B)815D-I型垂直法織物阻燃性能測試儀(溫州大榮紡織儀器有限公司),JF-3型氧指數測定儀(南京市江寧區分析儀器廠),SHIRLEY型彈性折皺回復測試儀(美國SDL公司),H10K-S型雙臂萬能材料試驗機(美國Tiniius Olsen公司),Datacolor 650型電腦測色配色儀(美國Datacolor公司),SDT2960型DSC-TG熱分析儀(美國TA Instruments).
1.2阻燃劑的合成
將一定量三聚氰胺、醛類、亞磷酸二甲酯、無水乙醇加入到帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中,室溫攪拌20 min后,加熱至55~60℃,用三乙胺調節pH值為6~7,保溫反應并進行濁度測定.當濁度為30℃時停止加熱,迅速冷卻到室溫,加入一定量異丁醇,即得阻燃劑.反應式如下:
1.3阻燃整理工藝
整理液浸漬10 min→二浸二軋(軋余率70%)→預烘(80℃,3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.
1.4性能測試
斷裂強力采用GB/T 3923.1-1997《織物拉伸性能斷裂強力和斷裂延伸率的測定》方法進行測定;燃燒性能采用GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》進行測定;氧指數根據GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數法》進行測定;洗滌方法根據AATCC124-2001《多次家庭洗燙之后織物的表面外觀》方法進行;抗皺性能根據AATCC66-2003《機織物折痕回復:回復角》進行測定;ISO色變等級數值通過電腦測色配色儀測定;紅外光譜采用傅立葉光譜儀測試(KBr壓片法);熱重分析在熱分析儀上進行,氮氣氛,氣體流量50 mL/mim,升溫速度10℃/min,粉末法制樣,TGA的溫度測試范圍為30~900℃.
2·結果與討論
2.1阻燃劑結構表征
圖1中,3 319.82 cm-1為仲胺中N—H伸縮振動吸收峰,1 553.00 cm-1為仲胺中N—H變形振動吸收峰;2 963.13 cm-1為螯型鍵合的O—H伸縮振動峰,1 484.95 cm-1為—CH2—變形振動吸收峰;1 196.31 cm-1為P O伸縮振動吸收峰;988.94 cm-1為P—O—C中P—O伸縮振動吸收峰.此外,原料亞磷酸二甲酯中P—H鍵在2 400 cm-1左右的伸縮振動吸收峰消失,1 740~1 660 cm-1未出現醛類強吸收峰.由此證實得到了預期的目標化合物.
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