由表4可知,隨著催化劑用量的增加,斷裂強力和色變值略有降低,而LOI則先增大后減小.原因是:催化劑用量偏少時,阻燃劑和棉纖維交聯不充分,而用量過多時易發生自交聯.10 g/L時LOI達到最大值,且水洗后仍保留了較好的阻燃和抗皺效果.為此,催化劑用量選擇10 g/L.
2.3水洗次數對阻燃效果的影響
由表5可知,隨著水洗次數的增加,LOI和折皺回復角起始下降較快,當洗滌30次以上時,變化基本趨于平緩,但50次水洗后,織物的LOI和折皺回復角仍分別達到26.4°、188.5°.洗滌50次后織物仍具有一定的阻燃性能,耐洗滌性能較好.此外,阻燃效果的保留亦可以通過水洗后織物的失重率得到驗證.
2.4熱性能分析
阻燃整理前后差熱分析對比見圖2.
由圖2可以看出,純棉原布在272℃時質量保留率94%,隨溫度升高,質量損失加劇.在384℃時質量保留率20%,之后質量損失放緩,至800℃時質量保留率約11%,經阻燃劑整理的織物在升溫過程中質量損失較快.原因是:阻燃劑中含磷組分在高溫下會轉變成磷酸,磷酸受熱后會依次轉變為偏磷酸、聚偏磷酸,由于磷酸和聚偏磷酸具有較強的脫水性,對棉纖維有催化脫水炭化作用,導致開始升溫時阻燃整理的棉織物炭化加快、質量損失較早.228℃時質量保留率94%,隨后質量損失加劇,322℃時質量保留率55%,之后質量損失放緩,800℃時質量保留率>30%.原因是:阻燃劑使棉織物形成穩定的炭層,有較好的質量保留率.
3·結論
(1)以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯、醛類等為原料,制備了一種有機磷系含氮阻燃劑.熱分析結果表明:升溫至800℃時,整理后織物質量保留率>30%.
(2)整理劑的優化整理工藝為:阻燃劑400 g/L,催化劑MgCl2 10 g/L,pH值為3.5,浸工作液10 min,二浸二軋,80℃預烘3 min,170℃焙烘3 min.此條件下的LOI達到30.6,折皺回復角達到240.6°.
(3)經50次標準水洗后,LOI可達到26.4,折皺回復角達到188.5°,表明其阻燃性能和耐洗滌性能較好.
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