（2）在Oeko-Tex Standard 100等標準中，4-氨基偶氮苯屬于禁用芳香胺中的MAK（III）A2組中的一種。國外大部分現行相關標準法規都將4-氨基偶氨苯列入禁用芳香胺行列，如德國《食品及日用消費品法》和Oeko-Tex Standard l00《生態紡織品標準100》的最新版本。而在國內，GB 18401-2003《國家紡織品基本安全技術規范》、GB 1960l-2004染料產品中23種有害芳香胺的限量及測定》和GB20400-2006《皮革和毛皮有害物質限量》這三個分別涉及紡織品、染料、皮革制品的標準都沒有將其列入[7]。在GB/T 17592-2006雖然已將其列入禁用芳香胺表中，但該標準明確指出目前尚無合適方法，歐盟EN 14362-1:2003也指明，4-氨基偶氮苯在該標準規定方法條件下進行檢測時會分解得到苯胺與對氨基苯。
針對4-氨基偶氮苯特殊的分子結構以及常規的檢驗方法無法對其進行檢測，中國國家標準化管理委員會2009年3月19日發布，并于2010年2月1日實施的國家標準GB/T 23344-2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》，規定樣品在堿性介質中以溫和的還原條件下提取4-氨基偶氮苯，解決了國標中測定4-氨基偶氮苯的空白。
GB/T 17592-2006和GB/T 23344-2009兩個標準共同組成了紡織品禁用偶氮染料系列檢測方法的國家標準。
3·試樣預處理
試樣的預處理包括以下步驟：取樣、（抽提）潤濕、還原裂解、萃取、濃縮、定容。結合平時對紡織品偶氮檢測積累的經驗與體會，討論以下幾點：
（1）對于禁用偶氮染料的檢測，紡織品偶氮檢測取樣是關鍵，當取樣方法不同時，有可能導致試驗結果的不同。對于單一顏色的產品、均勻混色或類似效果的產品，試驗的取樣無特別要求，對于由纖維或顏色不同的多組件組成的紡織產品，則單獨對每個組件分別檢測。在前處理方法中，國標將試樣主要分為滌綸織物和非滌綸織物，由于滌綸織物絕大多數是分散染料經過高溫高壓染色的，采用氯苯或二甲苯回流的方式對織物先提取染料的預處理方法，再用常規的前處理方法達到檢測的目的。而歐盟標準分為化纖類織物和非化纖類織物，但對滌棉混紡織物的前處理沒明確規定。通過經驗對滌棉混紡織物的檢測，同時采用兩種方法分別檢測較好，既用滌綸的前處理方法進行檢測，也用非滌綸的前處理方法進行檢測。通過參考兩種不同前處理方法所得的結果，這樣可以很好地控制織物因染色牢度的不同而造成檢測差異，保證檢測結果的可靠性。
（2）保險粉還原程度的好壞直接影響到偶氮染料檢測結果的準確與否，由于保險粉溶液放置不到5min就出現了明顯的損失[8]，在實際操作中可直接加入定量的保險粉固體到70℃的反應器中，這樣減少了加入還原劑這步前后試樣因時間的差異造成結果偏差，而且該操作方便、快捷！（3）在加標回收實驗中，回收率普遍不高，當加入少量苯胺后發現，回收率可提高5%～10%，可能是有效降低反應器中織物對加標物質的吸附，或苯胺的加入對加標物質起到了“保護”，減小了環境對其影響。
（4）在日常檢測中，對同一批樣品如果我們同時采用GB/T 17592-2006（或者EN 14362:2003）和GB/T 23344-2009兩種方法進行判定，這樣大大加大了工作量。歐盟EN 14362-1:2003中指明[4]，4-氨基偶氮苯在該標準規定的方法條件下進行檢測時會分解得到苯胺與對氨基苯，當使用EN 14362-1等方法的還原條件測試時，我們可在芳香胺混標中加入定量的苯胺，將苯胺標量編輯到計算方法中，根據所測苯胺的數據來對4-氨基偶氮苯進行定性、定量的初判，曹錫忠[9]指出所測苯胺的濃度為大于9.84mg/L時，需再采用4-氨基偶氮苯的專門方法檢測確定其的含量。采用這樣的方式可大大降低偶氮染料的檢測工作量，以及保證了減少了4-氨基偶氮苯的漏判。
4·儀器分析及維護
目前氣相色譜-質譜聯用法(GC/MS)是常用的檢測禁用芳香胺的方法。氣相色譜法對混和物的有獨特的分離能力，除2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺不能很好分離外，其余22種芳香胺都能較好分離。質譜儀是一種靈敏度很高的、極好的定性分析儀，可確定化合物的相對分子質量、分子式乃至結構式，而且所需樣品量少。在紡織品禁用偶氮染料的檢測中儀器的穩定性是檢測結果準確性的保證，因此如何維護和保養好此儀器也較為重要。
（1）襯管用來加速樣品汽化，可以讓不揮發的組分滯留在襯管內，從而保護色譜柱。但是當污染物積累到一定程度后，就會吸附樣品，從而造成峰拖尾或出現鬼峰，會使儀器檢測的靈敏度下降。其中襯管內經硅烷化處理的石英玻璃棉有效避免了不揮發物質進入并堵塞色譜柱，根據檢測的量來更換玻璃棉。其中原裝襯管中的玻璃棉柔軟，“密封性”較好，少量即可，而從安捷倫公司購買的玻璃棉較粗硬，在襯管中較疏松，可多加入保證色譜柱減少污染。
（2）當圖譜中雜峰較多，峰型對稱性較差，拖尾嚴重或者色譜柱使用時間過長，可以將色譜柱進樣端割去幾cm，或者老化柱子，這種方式也可部分解決上述問題。當色譜柱分離效果不佳，時間使用太長需更換色譜柱。
（3）在紡織品禁用偶氮染料的檢測中樣品較臟，當檢測樣品數量較多時，有必要將混標與樣品交叉進樣，所測得混標的計算數據能有效控制質量，以及不斷更新計算方法中的數據，確保檢測結果的準確性。當檢測結果有懷疑時，可以同時進兩針，驗證數據的重復性，有時儀器軟件出現問題，進空針的情況也會出現。
（4）建立禁用芳香胺數據庫[10]，將所測樣品的圖譜中的保留時間、起始時間、特征離子和限定離子及其比例等信息與所建數據庫進行對比，可以減少圖庫的檢索時間，有利于迅速地從檢索結果中找出同分異構體，提高了檢測的準確度，避免了檢測過程中假陽性問題以及不確定因素。另外，對陽性樣品采取樣卡制作的方法，有助于降低檢測機構的檢測風險。
5·結語
在禁用芳香胺的檢測中，由于分析設備的局限性，導致把雜質、干擾物和同分異構體誤報也經常發生，為避免此類問題，必須同時采用兩種或以上的色譜方法進行定性確認。為了提高檢測效率和準確性，擴展禁用偶氮染料的檢測方法和使用各種色譜技術和質譜聯用技術尤為重要。此外，應加大染料生產企業的質量控制，避免合成過程中禁用偶氮染料的產生，對染整行業和檢測方面有重大意義。
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