現(xiàn)階段紡織行業(yè)的上漿漿料是變性淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸類漿料。每年漿料的消耗量為 30萬噸左右，其中淀粉漿料用量占70％。聚乙烯醇占20％，丙烯酸類漿料及其它漿料占10％左右。三種漿料相比，聚乙烯醇的可生化性能最差，其 BOD5／COD<0．1，屬于非環(huán)保型漿料。隨著環(huán)保要求的提高，PVA已經(jīng)成為紡織退漿廢水中重要的污染源。近年來歐洲國家已禁止使用PVA漿料，中國也提出了少用或者不用PVA漿料的目標。因此，定量檢測PVA在處理退漿廢水研究中顯得尤為重要，至今為止仍然沒有形成一套公認定量測量PVA的規(guī)范方法。
目前中國紡織企業(yè)所用漿料配方各異，使用的退漿工藝也不盡相同，退漿廢水處理效果差異較大，因此廢水中的PVA含量有高有低。對于準確檢測廢水中PVA濃度這一問題，相關工作者已進行了不少研究，摸索出一些檢測方法，本文即對這些檢測方法進行詳細分析，并提出一些改進建議，以期為今后進一步的研究提供參考。
1 測量方法的簡介與分析
1．1 單波長分光光度測定法
該法的原理是在硼酸介質(zhì)條件下PVA與碘發(fā)生絡合反應，生成穩(wěn)定的藍綠色化合物，根據(jù)顏色的深淺可用分光光度法測量吸光度，吸光度在一定范圍內(nèi)與PVA濃度成線性關系。此法操作簡便，測定快速，是一種值得研究的測定廢水中PVA濃度的方法。根據(jù)研究報道，現(xiàn)階段研究者采用單波長分光光度法測量PVA時選用的條件各異，沒有統(tǒng)一公認的測量條件約束。
束嘉秀等 提出分光光度法直接測定水中聚乙烯醇含量的方法。在25．00 mL比色管中依次加入 5．00 mL PVA標準溶液，6．00 mL顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，顯色15 min，在波長690 nm處測定吸光度，根據(jù)標準曲線得到PVA濃度。
顯色體系的選擇：0．006 mol／L碘溶液，0．64 mol／L硼酸溶液按體積比3：5混合均勻。其研究表明對于同一濃度的PVA溶液，碘溶液和硼酸溶液增加都會使吸光度產(chǎn)生遞增。相比于碘溶液濃度增加使有色物質(zhì)吸光度增加，硼酸溶液濃度的增加使有色物質(zhì)吸光度增加的趨勢要大。因此在配制顯色劑時應嚴格地控制碘溶液和硼酸溶液配比，特別是硼酸溶液的用量。顯色劑用量一定時，有色物質(zhì)的吸光度在顯色劑組成比：碘溶液：硼酸溶液為3：5和 5：3時出現(xiàn)兩個極大值，其中以碘溶液：硼酸溶液在 3：5時吸光度值最大，所以顯色劑碘溶液：硼酸溶液最佳組成配比為體積比3：5。隨著顯色劑用量增大，吸光度不斷增大，并在6．00 mL處有一大的突躍，因此確定顯色劑用量為6．00 mL。
顯色體系的穩(wěn)定性：在室溫下，有色物質(zhì)能夠很快形成，并在15 min-20 min內(nèi)趨于穩(wěn)定，20 min后有色物質(zhì)吸光度逐步降低，所以測定有色物質(zhì)吸光度的時間為顯色后15 min～20 min之間。
陳榮平等 研究了廢水中聚乙烯醇的分光光度法測定，建立一套比較完善的用分光光度法測PVA 含量的工作體系。在50．00 mL容量瓶中加入 l0．00 mL未知濃度的樣品，顯色劑取1．00 mL碘液和8．30 mL硼酸，在690 nm波長下測其吸光度，再從PVA工作曲線中確定其濃度。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化鉀：25 g碘化鉀溶于1 L水中，待溶解后，加入6．5 g碘。由研究報道的結論以及實驗結果，得出硼酸加入量對最大吸收波長影響不大，因此只需確定碘的加入量。實驗時隨著碘量的增加，最大吸收波長紫移，在690 nm處測定的吸光度增加，但在1．O0 mL左右處變化不大，因此確定加入 1．O0 mL碘-碘化鉀。
顯色體系的穩(wěn)定性：PVA 的顯色實驗大約5 min左右就能完成，并能持續(xù)30 min左右，因此實驗放置時間選定為10 min。
徐竟成等研究了采用分光光度法測定印染廢水中PVA的含量。顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化鉀：20 g-25 g碘化鉀溶解于少量水中，加入l2．7g碘使其完全溶解后，稀釋至1 L。實驗分析得出吸光度隨著硼酸濃度的增加而增加。當加人硼酸體積在10 mL～20 mL之間時，吸光度的增加相對較小。因此在定量分析PVA的含量時采用 15．00 mL硼酸溶液作為測定的標準。碘投加量在 1．00 mL的范圍內(nèi)時，溶液吸光度急劇上升，隨著碘投加量的繼續(xù)增加，吸光度逐步穩(wěn)定達到最大值。因此確定碘的投加量3．00 mL為該分析方法的較優(yōu)投加量。
淀粉的干擾分析：試驗表明在無硼酸存在的情況下，PVA與碘生成的化合物在波長500 nm～800 nm的范圍內(nèi)無明顯的吸光度，而當溶液中含有PVA 時，淀粉可在波長為580 nm處達到最大吸光度。同時有研究表明：在硼酸和碘共存或僅有碘存在時，淀粉在波長690 nm處的吸光度最大。因此采用分光光度法定量分析溶液中PVA的含量時，必須消除淀粉的干擾。可采用鹽酸酸化水解的方法消除淀粉對 PVA測定的干擾。
顧潤南等亦建立了用分光光度法測定其含量的簡便、快速的分析方法。其測定方法為：吸取合適體積的退漿廢水于50 mL容量瓶中，加入l0．00 mL 硼酸及2．00 mL碘-碘化鉀溶液，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。在640 nm處，用1 cm比色皿測出相應的吸光度。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中，碘-碘化鉀溶液：升華過的碘l2．7 g及25 g 碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。顯色劑碘加入量的影響研究表明，顯色劑用量增加，吸光度也增大，這是由于碘與PVA形成了更多的有色絡合物所致。綜合考慮分光測定的靈敏度及試劑用量兩方面因素，選擇顯色劑用量為2．00 mL。硼酸介質(zhì)加入量的影響，研究表明隨硼酸用量的增加，吸光度呈上升趨勢。兼顧提高靈敏度及節(jié)省試劑兩個方面，實驗選擇硼酸用量為l0．00 mL。
測定波長的選擇：取質(zhì)量濃度為20 mg／L的 PVA溶液，測得不同波長下相應的吸光度。結果表明，PVA與碘生成的藍綠色絡合物在640 nm處吸收最大，因此在實驗中取640 nm為測定波長。
南京理工大學董麗娟在其碩士論文中采用了分光光度法測定PVA濃度。相比上面的方法不同之處在于，在其標準曲線的制定時，PVA濃度范圍為100 mg／L-1 000 mg／L。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：4 g硼酸溶于1 L水中，碘-碘化鉀溶液：升華過的碘6．5 g及25 g碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。將兩種溶液以體積比5：1混合。
標準曲線的繪制方法：配制100 mg／L-1 000 m LPVA系列標準溶液，加入5．00 mL標準溶液， 6．00 mL顯色劑，定容至30．00 mL，搖勻，顯色20 min，在690 nm處測吸光度，繪制標準曲線。
表1列出了以上幾位研究員應用單波長分光光度測量的操作條件及測量范圍。
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