摘要：篩選了三種氨基硅油為柔軟劑的主要成分，以異構(gòu)十三脂肪醇醚和十二烷基三甲基氯化銨為主乳化劑，乙二醇單丁醚為助乳化劑，制得透明清晰的氨基硅油微乳液。重點(diǎn)考察了主乳化劑配比及用量、助乳化劑的優(yōu)選及用量、復(fù)合氨基硅油配比和含量以及pH、攪拌強(qiáng)度等對(duì)氨基硅油微乳液狀態(tài)的影響。根據(jù)微乳液的理化性能測(cè)定方法，對(duì)氨基硅油微乳液及多功能柔軟劑的技術(shù)性能指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定。
促進(jìn)對(duì)羊毛進(jìn)行柔軟整理，可提高產(chǎn)品的柔軟滑糯性，提高產(chǎn)品檔次，增加產(chǎn)品的附加值，從而提高產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。經(jīng)柔軟整理后的毛織物，不僅應(yīng)具有柔軟、滑糯的性能，而且應(yīng)同時(shí)具有一定的豐滿、彈性等手感。一般情況下，低粘度氨基硅油能使紡織物有蓬松、豐滿的手感〔1〕，高粘度的氨基硅油則能使織物有光滑和彈性的絲綢感〔2-3〕，氨值高的相比于氨值低的氨基硅油的柔軟效果要好。有鑒于此，采用復(fù)配的氨基硅油微乳液，能夠使整理后的毛織物達(dá)到以上要求。
1·實(shí)驗(yàn)
1.1材料及儀器
藥品：氫氧化鈉，冰醋酸（98%），氨水，甲醇，無水乙醇（95%），乙二醇單丁醚，正丙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇，正庚醇，正辛醇，氯化鈣（以上均為分析純，天津市巴斯夫化工有限公司）；MgCl2·6H2O（工業(yè)品，天津市化學(xué)試劑一廠）；烷基酚聚氧乙烯（4）醚（OP-4）（化學(xué)純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）；異構(gòu)十三脂肪醇醚Lutensol TO5、Lutensol TO7（化學(xué)純，HLB值分別為9.9，12.0）；十二烷基三甲基氯化銨（1231）（自配溶液，HLB值為17.1）；氨基改性硅油4703（氨值0.64，粘度1500 mPa·s）、氨基改性硅油4708（氨值0.3，粘度3000 mPa·s），氨基改性硅油RC（氨值0.2～0.3，粘度6000 mPa·s）。
儀器：78-2型雙向磁力攪拌器（常州國(guó)華電器有限公司），YP202N型電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司），PHS-29A型數(shù)字酸度計(jì)（上海大普儀器有限公司），NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），722型紫外-可見分光光度計(jì)（上海奧普勒儀器有限公司），GT10-1型高速離心機(jī)（北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司），S312-60型數(shù)顯恒速攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）。
1.2復(fù)配氨基硅油微乳化工藝
由于本實(shí)驗(yàn)采用的氨基硅油粘度比較高，所以采用逆相乳化法〔4〕。將定量的氨基硅油和乳化劑加入燒杯中，攪拌混合均勻；再加入少量水，攪拌均勻；再加入少量酸、攪拌均勻；再加入余下的水，常溫下攪拌40 min使物料轉(zhuǎn)向過濾得透明的氨基硅油微乳液。
1.3氨基硅油微乳液的性能測(cè)試與表征
（1）微乳液pH的測(cè)定：用PHS-29A數(shù)字酸度計(jì)測(cè)定。
（2）微乳液的稀釋穩(wěn)定性：將微乳液用水稀釋至氨基硅油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，放置24 h，目測(cè)微乳液外觀。
（3）微乳液耐堿穩(wěn)定性：取5%的氨水溶液5mL加入5 mL微乳液中，50℃下恒溫4 h，目測(cè)微乳液外觀。
（4）微乳液耐硬水穩(wěn)定性：3 g微乳液，加入97mL 2%的CaC12溶液，放置，分別靜置2 h和4 h觀察杯內(nèi)微乳液的穩(wěn)定情況。
（5）微乳液耐酸穩(wěn)定性：3 g微乳液，加入pH為2～3的醋酸溶液97 mL，靜置4 h，觀察杯內(nèi)微乳液的穩(wěn)定情況。
（6）微乳液的耐熱穩(wěn)定性：取微乳液于磨口玻璃瓶中，使其體積不超過瓶體積的2/3，加蓋，放入烘箱中，50℃烘半小時(shí)。取出，自然降溫，觀察其穩(wěn)定性。
（7）微乳液耐電解質(zhì)穩(wěn)定性：3 g微乳液，加入97 mL2%的MgCl·26H2O溶液，放置，分別靜置2 h和4 h觀察杯內(nèi)微乳液的穩(wěn)定情況。
（8）微乳液離心穩(wěn)定性：將微乳液放入離心機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速3000 r/min，離心分離5 min、15 min、30min、60 min觀察記錄管內(nèi)微乳液的分層、結(jié)膜及試管壁上的各種現(xiàn)象。
（9）微乳液的透明效果：用722型分光光度儀，在λ=410 nm下測(cè)定氨基硅油微乳液的透射率。
（10）微乳液的含固量：在已恒重的坩鍋內(nèi)加入2～3 g微乳液，稱重（精確至0.0001 g），105±2℃烘箱中連續(xù)烘4 h，取出置于干燥器中冷卻至室溫，再稱重。然后按下式計(jì)算含固量
2·結(jié)果與討論
2.1復(fù)配氨基硅油微乳液的性能
復(fù)配氨基硅油微乳液的外觀為透明的，經(jīng)離心穩(wěn)定性、耐堿、耐電解質(zhì)、耐硬水、稀釋等穩(wěn)定性試驗(yàn)后，外觀均呈透明狀態(tài)，不漂油、無絮狀物。這說明復(fù)配氨基硅油微乳液的穩(wěn)定性好。氨基硅油的含量為20%左右，pH為5～6。
2.2乳化劑的選擇
在氨基硅油微乳液的配制中，表面活性劑可選用陽離子、陰離子、兩性和非離子乳化劑。陽離子乳化劑，如1227、潔爾滅、十八烷基二甲基氯化銨等乳化的硅乳在應(yīng)用中易被陰離子纖維（如棉、麻等）優(yōu)先吸附到纖維上，使乳液中的乳化劑減少，造成乳液的不穩(wěn)定；陰離子乳化劑，如十二烷基苯磺酸鈉、醇醚磷酯鈉鹽等乳化的硅乳與織物上的陰離子助劑體系有較好的相容性，具有良好的應(yīng)用穩(wěn)定性；兩性乳化劑不單獨(dú)作為乳化劑，常作為乳化劑的添加劑；非離子乳化劑，如Span、Tween、OP、TX、AEO、甘油單硬脂酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚酯等乳化的硅乳是目前用量最大的有機(jī)硅乳液，硅乳的穩(wěn)定性也比較好。一般陽離子和陰離子乳化劑在乳液聚合中使用，本體聚合的有機(jī)硅乳化大多用非離子乳化劑。非離子乳化劑增溶效果顯著，可制成較高濃度的微乳液，便于稀釋和儲(chǔ)運(yùn)，且可與大多數(shù)染整助劑同浴，配伍性好〔5〕。
單純的一種表面活性劑通常生成不緊密的界面膜，機(jī)械強(qiáng)度不高，優(yōu)良的乳化劑通常是以一種以上的表面活性劑復(fù)配而成的復(fù)合乳化劑，即由一類親水性強(qiáng)的表面活性劑和另一類親油性較強(qiáng)的表面活性劑復(fù)配而成的。具有兩種不同的HLB值的非離子表面活性劑復(fù)配時(shí)，其增溶能力大大超過這兩種中的任何一個(gè)，采用某些非離子表面活性劑復(fù)配時(shí)沒有助乳化劑存在也能制得微乳液。由于本實(shí)驗(yàn)所配的氨基硅油微乳液，采用的是多種氨基硅油的復(fù)配而得，為了將高粘度和低粘度的氨基硅油能夠很好的乳化，實(shí)驗(yàn)最終選用異構(gòu)十三脂肪醇醚和十二烷基三甲基氯化銨（降粘作用）為主乳化劑。
2.3主乳化劑最佳配比的確定
復(fù)合乳化劑復(fù)配的原則是基于乳化劑的HLB值法（親水親油平衡值法）〔6〕。復(fù)配乳化劑時(shí)，復(fù)合乳化劑的HLB值應(yīng)大體和被乳化的氨基硅油的HLB值相同。本試驗(yàn)對(duì)異構(gòu)十三脂肪醇醚LutensolTO5和Lutensol TO7、十二烷基三甲基氯化銨（1231）的配比進(jìn)行了優(yōu)選，結(jié)果見表1。
由表1可知，當(dāng)m（TO5）∶m（TO7）∶m（1231）=6∶1.2∶2.8時(shí)，氨基硅油微乳液為全透明，說明以該比例復(fù)配的混合乳化劑的HLB值接近氨基硅油的HLB值，因此選擇以上三種乳化劑為復(fù)合主乳化劑。
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