摘要：無機熱敏變色材料受熱變色很快,但恢復原色很慢,微膠囊化可使這種不可逆變?yōu)榭赡?介紹了以乙基纖維素為壁材,無機變色材料為芯材,油相分離法制備微膠囊技術.重點討論了油相分離法的原理、溶劑、粘度以及芯材等對以乙基纖維素為壁材制備微膠囊的影響.結果表明:在環(huán)己烷-聚乙烯-乙基纖維素體系中,利用油相分離法來制備水溶性芯材的微膠囊效果理想,微膠囊粒徑均勻.乙基纖維素作為穩(wěn)定、性能良好、無毒、安全的微膠囊化壁材,在水溶性芯材的微膠囊制備過程中表現(xiàn)出獨特的優(yōu)越性.
關鍵詞：乙基纖維素;無機變色材料;微膠囊;油相分離法
熱敏變色材料是指具有熱變色性能的材料,主要有無機熱敏變色材料、液晶熱敏變色材料和有機熱敏變色材料.近年來,國內外熱敏變色材料的發(fā)展趨向低溫、可逆性.無機熱敏變色材料具有原料易得、制備簡便、色彩鮮艷等特點,相關產(chǎn)品在日常生活中已有廣泛的應用.[1]無機熱敏變色材料變色是基于結晶水的得失,如含Cu2+、Co2+、Ni2+等帶結晶水的有色化合物,它們的熱變色是加熱脫水引起配位數(shù)變化,即分子結構變化引起的.這類物質受熱后變色很快,但恢復原色需要較長的時間和較高的空氣濕度.所以,多數(shù)無機熱敏變色材料不可逆,限制了其用途,但通過微膠囊化,可使無機變色材料由不可逆變?yōu)榭赡?
乙基纖維素因具有良好的成膜性和疏水性而成為微膠囊化過程中常用的壁材之一.[2]它是一種白色的無定形粉末,化學穩(wěn)定性好,耐冷、熱、強堿、稀酸,電絕緣性好,力學強度高,制成的膜透明、有彈性,高低溫均可保持較高強度,韌性良好.
1·乙基纖維素-無機變色材料微膠囊的制備原理
1.1油相分離法[3]1
油相分離法制備微膠囊是通過物理方法或化學方法,使壁材凝聚相從有機溶劑中離析出來,并且將分散在其中的芯材微滴包覆成囊的過程.微膠囊制備基于“高聚物提純”原理,即高聚物在溶劑中溶解后,利用加入的非溶劑(另一種物質),使高聚物沉淀析出而純化.
相分離法制備微膠囊過程中需考慮凝聚相的形成,凝聚相、分散相及連續(xù)相之間的界面張力和凝聚相本身的粘度等諸多因素.必須控制好壁材高聚物在有機溶劑中的濃度、加入非溶劑的量和溫度.首先根據(jù)所制備產(chǎn)品的用途,選擇芯材與壁材,然后再根據(jù)它們的性質,確定微膠囊化體系所用的分散介質.制備過程主要包括以下幾個階段.
(1)建立微膠囊化體系,將高分子壁材溶于水或有機溶劑中,制成均一高分子壁材溶液,再將芯材以微粒狀態(tài)分散在該溶液中.
(2)高分子壁材溶液相分離,用化學或物理方法,使高分子壁材溶液相分離,或者說使之產(chǎn)生凝聚,導致高分子壁材由完全溶解到有限溶解.在顯微鏡下觀察體系中的凝聚相是由無數(shù)的膠態(tài)小液滴組成.相分離的結果使微膠囊化體系中存在分散相[固態(tài)(或液態(tài))的芯材微粒]、連續(xù)相(高分子壁材稀溶液)、凝聚相(高分子壁材濃溶液).
(3)凝聚相的絮聚、沉積,凝聚相小膠滴被芯材微粒表面吸附,使其環(huán)繞于周圍流動,并逐漸絮聚成凝聚體層,將芯材微粒包裹,形成微膠囊.
(4)凝聚體層的膠凝固化,通過變性或膠凝作用,使包裹在芯材微粒周圍的凝聚體層失去流動性,變成彈性體或半固體的微膠囊囊膜.
(5)微膠囊囊膜的硬化、干燥與分離,用化學交聯(lián)作用或物理噴霧、流化床干燥等手段,使微膠囊囊膜硬化、干燥并從反應體系中分離.
1.2油相分離法理論
1.2.1相圖理論相分離目的是在微膠囊化過程中提供包裹芯材微粒的凝聚相.
(1)聚合物/溶劑/非溶劑三元體系,聚合物、溶劑、非溶劑三元體系相圖如圖1[3]2所示.該體系的相分離是在形成了均勻的高分子壁材溶液之后,隨著高分子壁材中非溶劑的加入而引起相分離.
(2)聚合物/聚合物/溶劑三元體系,聚合物、聚合物、溶劑三元體系相圖如圖2[3]2所示.該體系通常是先形成兩種均勻的溶液,它們分別含有高分子壁材及另一種聚合物.當兩種溶液混合時,即可引起高分子壁材溶液的相分離.
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