由表2可知,隨著聚乙烯用量的增加,微膠囊的包裹率越高,但用量過大(0.5%)則會出現微膠囊的粘連凝聚現象.因此,選擇聚乙烯用量為0.4%.
2.4乙基纖維素質量濃度、粘度對微膠囊化的影響乙基纖維素的乙基含量和粘度對其性質有顯著影響.選用乙基含量為49.5%、粘度為100 mPa·s的乙基纖維素作微膠囊壁材,試驗測定了乙基纖維素溶于環己烷溶液后質量濃度、粘度對包裹率的影響,結果如表3所示.
從表3可知,隨著粘度的增加,乙基纖維素的成膜性能越好,在環己烷中的溶解度隨溫度的降低而下降時,易在芯材周圍凝聚析出,形成微膠囊.乙基纖維素粘度越高,形成的微膠囊包裹率越高,膜層厚度均勻,韌性和強度較大.但用量為1.8 g/mL時,乙基纖維素的粘度太大,在溶劑中不好溶解,因此,選用乙基纖維素質量濃度為1.6 g/mL,粘度為0.24 mPa·s.
2.5芯材形態對微膠囊化的影響
乙基纖維素包裹無機變色材料時,芯材的加入形態對無機變色材料微膠囊性能有很大的影響.乙基纖維素微膠囊化中,最佳反應溫度為40~80℃.因此,無機變色材料的變色溫度>40℃,可將其粉末直接加入到凝聚相中,進行油相分離法包裹微膠囊試驗,結果如表4所示.
由表4可知,以氯化鈷作為芯材時,無論其含有幾個結晶水,在40℃加入粉末均不能包裹成微膠囊.原因是凝聚相中的某種物質對無機變色材料中結晶水的結合能力大于無機變色材料,故當其被加入到凝聚相時,材料中所含的結晶水會立即被凝聚相中的某種物質結合,從而失水變色.另外,加入的芯材必須是沒有變色即沒有失去結晶水的變色材料,如圖5所示.
從圖5中可看出,無機變色材料在沒有失去結晶水前被包裹成微膠囊,結晶水本身在微膠囊中,失色后會很快復色,形成可逆變色材料.若無機變色材料在失去結晶水后再進行微膠囊包裹,得到的顆粒幾乎不可能再復色.
3·結論
(1)油相分離法是制備微膠囊的重要方法之一.用此方法,可以乙基纖維素作壁材,無機變色材料為芯材制成微膠囊.
(2)在環己烷-聚乙烯-乙基纖維素體系中,利用油相分離法來制備水溶性芯材的微膠囊效果理想,微膠囊粒徑均勻.乙基纖維素作為穩定、性能良好、無毒、安全的微膠囊化壁材,在水溶性芯材的微膠囊制備過程中表現出獨特的優越性.
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