表2采用KC1和三級水做萃取介質測得的pH值數據
從表1中可看出,用0.1 mol/LKC1做萃取介質測 得的pH值與用水做萃取介質所得結果無明顯差異。用 O.lmol/L的KC1作為萃取介質,萃取時間分別為lh和2h 時,pH值的測試結果也無明顯差異。
經過多次試驗,當采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃 取介質,萃取時間在lh?min時,可得到較好的數據。試 驗中還發現:用玻璃電極測試KC1萃取液的pH值時,測試 結果迅速且數值穩定無明顯漂移.而玻璃電極測試水萃取 介質的pH值時,響應時間較長,數值穩定性差.數據的重現性也不好.
2.2三級水對pH值的影響
新標準引用了GB/T 6682?008《分析實驗室用水規 格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍 改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇 pH值分別為5.5 (標為A)和7.5 (標為B)的三級水為萃取 介質,對試驗樣品③和樣品④.進行萃取液pH值的測定, 結果見表3。
試驗結果可以看出,樣品③和樣品④在不同區間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單 位。經過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內,可以忽略
表3 pH值不同的三級水對測試結果的影響:
2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩 定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取 液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不 宜過長,否則測試數據會漂移.讀數不穩定。
另外試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導 致pH值的結果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結 果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開 的實驗室環境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或 堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進 而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基單 位。經過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內,可以忽略。
2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩 定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取 液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不 宜過長,否則測試數據會漂移.讀數不穩定。
另外試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導 致pH值的結果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結 果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開 的實驗室環境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或 堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進 而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基
本采用開放式的環境對萃取液進行pH值測試,所以應盡可 能迅速地完成試驗操作,縮短試驗時間以減少試驗誤差。
3結論
通過大量試驗結果說明檢驗用水和時間與pH值的關 系,影響pH值測試準確度的因素有很多,不難看出采用 lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質,萃取(60± 5) min,可以得到重現性好、準確性高的pH值檢測數 據.也可提高工作效率,作為萃取液的三級水的pH值對 測試結果無明顯影響,而萃取液暴露在實驗室開放環境的 時間長短對pH值測試結果有較大影響。
<<上一頁[1][2]
相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業