摘要：用乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯涂料印花粘合劑.對單體的乳化方式、乳化溫度、引發劑的投料方式及分配比例、預 乳液pH、雙滴加溫度及時間等制備工藝條件進行了研究.結果表明:采用40℃分步乳化,在不同的聚合階段引發劑以1∶3∶1的比例分3 次加入聚合體系,調節預乳液pH為5,恒溫80~85℃、100 min雙滴加,追加引發劑后升溫3~5℃并保溫80 min,可制得應用性能優良的 涂料印花粘合劑.
關鍵詞：聚丙烯酸酯;涂料印花;制備工藝
涂料印花具有工藝簡單、節約能源、色澤鮮艷、 應用面廣和環境污染小等優點,已被印染企業廣泛應 用.[1-2]目前,涂料印花粘合劑絕大部分是聚合物乳液, 用于織物印花的乳液粘合劑按其化學結構可分為聚 丙烯酸酯類、丁二烯類、醋酸乙烯酯類和聚氨酯類.其 中,聚丙烯酸酯類粘合劑應用最普遍[3-5],而制備工藝 條件對粘合劑的應用性能具有顯著影響,研究者們對 其進行了大量試驗,但對乳化方式的研究卻不多見.大 多文獻采用一步法乳化,而理論上,采用分步乳化可 在乳膠粒表面包覆足夠的乳化劑,減小乳膠粒與水之 間的界面能,增強乳液的穩定性.因此,為了解制備工 藝條件對聚丙烯酸酯類粘合劑應用性能的影響,本文 用乳液聚合方式,制備了聚丙烯酸酯涂料印花粘合劑, 并討論確定了制備聚丙烯酸酯粘合劑的工藝條件.
1試驗
1.1試劑與儀器
試劑:丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯、 十二烷基硫酸鈉、過硫酸銨、碳酸氫鈉、氨水(均為分 析純),N-羥甲基丙烯酰胺、OP-10(均為化學純),620增 稠劑(工業品).
儀器:JJ-1B型恒速強力電動攪拌器(江蘇);DHG- 9070A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海);Y571N型摩擦 刷洗色牢度儀(南通);SF600型測配色儀(USA);TNI02I 標準沾色灰卡.
1.2聚丙烯酸酯粘合劑制備
1.2.1單體預乳化
將單體、乳化劑和水分別采用一步法(所有單體 和乳化劑一次投入并乳化)和分步法加入三口燒瓶中, 在規定溫度下,快速攪拌乳化50~60 min. 分步法加料(理論固含量30%)為:乳化劑OP-10 1.5%(對單體質量)、十二烷基硫酸鈉2.4%(對單體質 量)和水,快速乳化10 min;丙烯酸(2%)、丙烯酸丁酯 (63%),快速乳化10 min;苯乙烯(10%),快速乳化15 min; 丙烯酸甲酯(23%)、N-羥甲基丙烯酰胺(2%),快速乳化 15 min,乳化結束.
1.2.2聚合反應
預乳化結束后,以碳酸氫鈉調節預乳液pH值;將 1/6預乳液作為打底液并加入剩余部分水.升至一定 溫度后,加入第一部分引發劑;待燒瓶內乳液呈現藍 色熒光后,開始雙滴加剩余的預乳液和第二部分引發 劑;雙滴加結束后,追加剩余引發劑至規定值,升溫并 保溫一定時間使單體徹底反應;最后降溫,加入氨水 調節粘合劑乳液pH為6;過濾出料,即得涂料印花粘 合劑.
1.3印花工藝
印花(涂料大紅4%,粘合劑20%,620增稠劑4%) →烘干(100℃,3 min)→焙烘(150℃,3 min)1.4性能測試
1.4.1乳液穩定性
用量筒量取50 mL預乳液,每3 min記錄乳液分 層體積(下層清液體積V,mL),并做出乳液分層曲線. 曲線斜率越小,表明乳液穩定性越好.
1.4.2轉化率[6]
準確稱取3 g樣品于已恒重的稱量瓶中,在105℃ 下烘至恒重,按式(1)計算轉化率. 式(1)中:G0為樣品質量;G1為樣品干燥后恒重;W為配 方中除單體外不揮發組分的質量分數;M為單體質量 分數.
1.4.3凝膠率[7]
收集攪拌棒及燒瓶壁上的凝膠,沖洗后在105℃ 烘箱中烘至恒重.凝膠率按式(2)計算. 式(2)中:W為凝膠量;M為單體總質量.
1.4.4干/濕摩擦牢度[8]
干/濕摩擦牢度參照GB 3920-1997《紡織品耐摩 擦色牢度測試方法》測試.
1.4.5耐沾污性[9]35
滌/棉織物浸軋300 g/L粘合劑(一浸一軋),100℃ 烘干,150℃焙烘3 min;與未浸軋粘合劑的滌/棉織物同 時浸入0.02 g/L分散染料染浴中,于80℃處理5 min; 水洗,100℃烘干;測K/S值,并按式(3)計算表觀沾色比 值,比值越小,粘合劑的耐沾污性越好. 式(3)中:(K/S)A為浸軋粘合劑織物的K/S值;(K/S)B為 未浸軋粘合劑織物的K/S值.
1.4.6抗高溫泛黃性[10]
在凈洗后的純棉漂布上印制500 g/L粘合劑.于 100℃烘干后再180℃焙烘2 min,冷卻后測試其三刺 激值,按式(4)計算泛黃指數(Y1). 式(4)中:X、Y、Z為樣品在D65/10°光源下的三刺激值. Y1值越大,說明樣品越黃.
1.4.7結膜速率[9]33
稱取粘合劑2 g,使之均勻鋪展在瓶底;40℃烘干, 觀察其烘干結膜情況.
1.4.8皮膜耐水性[11]
刮500 g/L粘合劑于玻璃板上,80℃烘干,150℃ 焙烘4 min,室溫下將2/3皮膜在蒸餾水中浸泡24 h,觀 察皮膜變化情況.
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