摘要:將二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺分別與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)合成交聯(lián)劑,其中以三乙撐四胺與環(huán)氧氯丙烷合成的交聯(lián)劑性能最佳。最佳合成條件:原料配比1∶4;pH值5.5;反應(yīng)溫度15℃;交聯(lián)溫度100~120℃。并對其交聯(lián)性能的影響作了初步探討。結(jié)果表明合成交聯(lián)劑在涂料印花中的交聯(lián)效果較好,具有一定的實(shí)用價值。
關(guān)鍵詞:涂料印花;交聯(lián)劑;合成
涂料印花是目前應(yīng)用最廣的印花方法之一。涂料印花交聯(lián)劑的主要作用是提高粘合劑的固色力,即在粘合劑固化時,使高分子、低分子交聯(lián)形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而使薄膜有彈性,并提高色牢度。目前國內(nèi)生產(chǎn)的涂料印花用交聯(lián)劑均為己二胺與環(huán)氧氯丙烷的縮合物[1],如國產(chǎn)EH、FH、2D樹脂、改性氰醛樹脂等。國產(chǎn)交聯(lián)劑與進(jìn)口交聯(lián)劑相比,在性能上、質(zhì)量上還有一定的差距[2]。目前尚需進(jìn)口一定數(shù)量的FH(德國)、PC-100(日本)等涂料印花交聯(lián)劑。本文選擇了二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺三種單體,分別與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)合成新型交聯(lián)劑,并對合成條件和性能進(jìn)行初步探討。該交聯(lián)劑的合成尚未見有報道。
1·實(shí)驗
1.1新型交聯(lián)劑的合成
將一定量的二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺分別置于三頸燒瓶中,加入一定量的環(huán)氧氯丙烷,攪拌,控制一定的溫度反應(yīng)2h,即得縮聚物交聯(lián)劑,然后用鹽酸調(diào)節(jié)產(chǎn)物的pH值,得合成交聯(lián)劑。其反應(yīng)式如下:
1.2 EH的合成[3]
將己二胺水溶液于55~60℃下滴入環(huán)氧氯丙烷中,保溫反應(yīng)2h,冷卻至室溫后以鹽酸調(diào)pH為2~3
1.3交聯(lián)度的測定[4]
將新型交聯(lián)劑按2%加入到印花色漿中,并置于玻璃片上,風(fēng)干。將風(fēng)干后的薄膜放入烘箱中,于不同溫度下交聯(lián)1h,取出冷卻,稱重,然后置于乙酸乙酯的燒杯中,靜置24h取出,用濾紙吸干殘余的乙酸乙酯,稱重。
按下列公式計算交聯(lián)度。
Vr=1 / [1+(mb/ ma-1)ρr/ (wρs)]
式中Vr表征交聯(lián)密度;
mb試樣溶脹后質(zhì)量;
ma試樣溶脹前質(zhì)量;
ρr交聯(lián)薄膜密度;
ρs溶劑的密度;
w配方中交聯(lián)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
1.4應(yīng)用試驗
印花色漿配方:涂料K-B彩藍(lán)適量;交聯(lián)劑2%;乳化邦漿10g。
在白色織物上印花,汽蒸固著后,測試皂洗、日曬牢度,并比較得色量。
2·結(jié)果與討論
2.1紅外光譜分析
從合成交聯(lián)劑的紅外光譜圖中可知結(jié)構(gòu)中含有—OH,—NH,C—Cl鍵等。
2.2交聯(lián)劑的合成條件對交聯(lián)性能的影響
2.2.1反應(yīng)溫度的影響
分別測定了二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺在其它條件不變的情況下,反應(yīng)溫度對交聯(lián)劑性能的影響(圖2)。
從圖2可看出:當(dāng)反應(yīng)溫度低于15℃時,交聯(lián)度較低,交聯(lián)劑的性能較差,這是反應(yīng)不完全所致;當(dāng)高于15℃時,反應(yīng)劇烈,副反應(yīng)增加,也導(dǎo)致交聯(lián)度下降。最佳反應(yīng)溫度為15℃左右。
2.2.2反應(yīng)物質(zhì)量比的影響在其它條件不變的情況下,反應(yīng)物的質(zhì)量比對交聯(lián)度的影響見圖3。
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