李秀麗 朱平 隋淑英 前言
殼聚糖是一種天然抗菌劑,可以抑制多種細(xì)菌和真菌的生長(zhǎng),具有毒性低、生物相容性好且無(wú)抗原性的優(yōu)點(diǎn),但其水溶性差,只能在酸性條件下抑菌。殼聚糖分子鏈上有很多氨基、羥基等活性基團(tuán),具有很高的反應(yīng)活性,能進(jìn)行多種化學(xué)改性,從而獲得獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)及生理功能。目前,提高殼聚糖抗菌活性的途徑主要集中在對(duì)殼聚糖的衍生改性等方面,包括殼聚糖的羧甲基化、硫酸酯化、季銨鹽化等,但尚未開(kāi)發(fā)出殼聚糖胍鹽類(lèi)衍生物。殼聚糖胍鹽衍生物是具有生物活性的胍基化合物,其生物活性比殼聚糖更高,同時(shí)大大降低了甲脒磺酸的毒性,可以作為新型抗菌殺菌劑、抗菌藥物等應(yīng)用于醫(yī)藥、紡織和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。因此,對(duì)該類(lèi)化合物的研究具有實(shí)際意義。
本試驗(yàn)利用殼聚糖中氨基的活性,通過(guò)對(duì)甲脒磺酸的胍化,得到殼聚糖胍鹽抗菌劑。此反應(yīng)原料豐富,制備方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,副反應(yīng)少,容易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。本試驗(yàn)將其應(yīng)用于棉織物整理上, 研究其在棉織物上的抗菌效果。
1 試驗(yàn)
1. 1 織物
純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規(guī)格:14.75 tex×14.75 tex 524根/10 cm 284根/10cm。
1. 2 試劑
殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。
1. 3 設(shè)備與儀器
EL2400立式氣動(dòng)小軋車(chē), 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機(jī),凈化工作臺(tái), ZSD-1160全自動(dòng)新型生化培養(yǎng)箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細(xì)效應(yīng)儀, LYF-201D型多功能織物強(qiáng)力機(jī),LFY-1型織物折痕恢復(fù)性測(cè)定儀, ADCI-60全自動(dòng)色差儀等。
1. 4 整理工藝
(1) 一浴法 二浸二軋( 80℃×30 min,軋余率80% ) →預(yù)烘(80℃×5 min)→焙烘(160℃×3 min)究其在棉織物上的抗菌效果。
1 試驗(yàn)
1. 1 織物
純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規(guī)格:14.75tex×14.75tex524根/10cm×284根/10cm。
1. 2 試劑
殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。
1. 3 設(shè)備與儀器
EL-400立式氣動(dòng)小軋車(chē), 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機(jī),凈化工作臺(tái), ZSD-1160全自動(dòng)新型生化培養(yǎng)箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細(xì)效應(yīng)儀, LYF-201D型多功能織物強(qiáng)力機(jī),LFY-1型織物折痕恢復(fù)性測(cè)定儀, ADCI260全自動(dòng)色差儀等。
1. 4 整理工藝
(1) 一浴法 二浸二軋(80℃×30min,軋余率80%)→預(yù)烘(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)
整理處方
抗菌劑/% (owf) 1
交聯(lián)劑BTCA/% (owf) 6
催化劑/%(owf) 6
擴(kuò)散劑NNO/% (owf) 0.5
滲透劑JFC/% (owf) 0.5
浴比 1∶20
(2)二浴法 浸漬交聯(lián)劑(80℃×30min,軋余率80%)→烘干(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)→浸漬抗菌整理液(80℃×30 min,軋余率80%)→烘干(8
A 交聯(lián)處方
交聯(lián)劑/% (owf) 6
催化劑/% (owf) 6
浴比 1∶20
B 抗菌整理處方
抗菌劑/% (owf) 1
擴(kuò)散劑NNO/% (owf) 0.5
滲透劑FC/% (owf) 0.5
浴比 1∶20
1. 5 測(cè)試方法
1. 5. 1 抑菌率
按照GB /T 20944. 2—2007《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第2部分:吸收法》測(cè)試。
1. 5. 2 耐洗性
參照GB /T 8629—2001《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》標(biāo)準(zhǔn),按照4A程序(用于特殊整理織物的洗滌程序)對(duì)經(jīng)抗菌整理的織物進(jìn)行洗滌,測(cè)定其抗菌效果的耐洗性。
1. 5. 3 整理織物的物理機(jī)械性能
整理后織物的斷裂強(qiáng)力和毛效等指標(biāo)測(cè)試分別按照GB /T 3923. 1—1997《紡織品織物斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》和FZ/T 01071—1999《紡織品毛細(xì)效應(yīng)試驗(yàn)方法》進(jìn)行;白度在ADC I260全自動(dòng)色差儀上測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2. 1 整理工藝
分別采用一浴法和二浴法整理,測(cè)定織物多次水洗后的抑菌率,結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 不同整理工藝對(duì)織物抑菌率的影響
| 水洗次數(shù)/次 | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | |
| 抑菌率/% | 一浴法 | 100 | 96 | 92 | 90 | 80 |
| 二浴法 | 100 | 100 | 98 | 97 | 95 | |
由表1可知,二浴法的抗菌效果和耐洗性均比一浴法好。這是由于二浴法中交聯(lián)劑先與纖維發(fā)生交聯(lián),之后在纖維表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使抗菌劑更易停留在纖維內(nèi)部,在水洗時(shí)不易洗落。其次,由于交聯(lián)劑含
有多個(gè)官能團(tuán),增加了與抗菌劑結(jié)合的機(jī)會(huì),且抗菌劑與交聯(lián)劑的結(jié)合力大于其與纖維的結(jié)合力,在水洗過(guò)程中不易從纖維表面脫落。
2. 2 抗菌劑用量
對(duì)不同濃度抗菌劑整理的織物進(jìn)行浸漬培養(yǎng)法抑菌試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 不同抗菌劑用量時(shí)的抑菌率/%
| 水洗次數(shù) | 抑菌劑用量/% | |||
| 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | |
| 0 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 5 | 97 | 100 | 100 | 100 |
| 10 | 95 | 98 | < 00 | 100 |
| 15 | 90 | 97 | 98 | 100 |
| 20 | 86 | 95 | 97 | 99 |
表2中,抗菌劑用量為0. 5%～2. 0%時(shí),隨著抗菌劑用量增加,織物對(duì)金黃葡萄球菌的抑菌率逐漸升高,抗菌效果逐漸增強(qiáng)。抗菌劑用量為1%時(shí),織物多次水洗后仍能保持良好的抗菌性。
2. 3 pH值
為了確定整理液的最佳pH值,調(diào)節(jié)整理液pH值分別為3, 5, 7, 8和9進(jìn)行整理,然后進(jìn)行浸漬培養(yǎng)法抑菌試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 不同pH值下的抑菌率/%
| 水洗次數(shù) | pH值 | ||||
| 3 | 5 | 7 | 8 | 9 | |
| 0 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 5 | 98 | 90 | 98 | 100 | 96 |
| 10 | 95 | 96 | 97 | 100 | 95 |
| 15 | 92 | 92 | 94 | 99 | 95 |
| 20 | 88 | 91 | 93 | 96 | 91 |
由表3可知,酸性條件下整理的抗菌試樣不耐水洗,弱堿性條件下整理的抗菌試樣耐洗性良好,當(dāng)pH值為8時(shí),可獲得最佳的抑菌效果。其原因可能是殼聚糖雙胍鹽酸鹽的胍基易吸引正離子而形成穩(wěn)定的陽(yáng)離子,使溶液呈堿性;而在酸性條件下,殼聚糖雙胍鹽酸鹽與酸作用,與纖維結(jié)合的抗菌劑數(shù)量減少,導(dǎo)致抑菌率下降。同時(shí),較低的pH值可能會(huì)造成殼聚糖水解;而pH值過(guò)高會(huì)使鹽酸完全被中和,影響雙胍的溶解,使溶液中的抗菌劑濃度降低,吸附在織物上的抗菌劑減少,進(jìn)而影響抑菌效果。
2. 4 交聯(lián)劑種類(lèi)
選用1%抗菌劑,采用不同交聯(lián)劑整理織物,并進(jìn)行抑菌性試驗(yàn),結(jié)果如表4所示。
表4 不同交聯(lián)劑時(shí)的抑菌率/%
| 水洗次數(shù) /次 | 交聯(lián)劑種類(lèi) | ||||
| 無(wú)交聯(lián)劑 | 乙二醛 | 戊二醛 | BTCA | 檸檬酸 | |
| 0 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 5 | 96 | 99 | 96 | 100 | 99 |
| 10 | 92 | 98 | 93 | 99 | 99 |
| 15 | 90 | 96 | 92 | 98 | 97 |
| 20 | 80 | 92 | 87 | 97 | 95 |
由表4可知,加入交聯(lián)劑整理試樣的耐洗性較不加交聯(lián)劑整理試樣好,且以BTCA和檸檬酸為交聯(lián)劑的整理試樣的耐洗性比乙二醛、戊
2. 5 焙烘條件
改變焙烘條件對(duì)整理織物進(jìn)行焙烘,結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 不同焙烘條件下的抑菌率/%
| 水洗次數(shù) /次 | 焙烘條件/(℃×min) | |||
| 140×10 | 150×5 | 160×3 | 170×3 | |
| 0 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 5 | 97 | 97 | 98 | 98 |
| 10 | 95 | 95 | 94 | 98 |
| 15 | 91 | 94 | 93 | 97 |
| 20 | 90 | 93 | 91 | 95 |
焙烘的主要作用是使交聯(lián)劑與棉織物充分交聯(lián),同時(shí)使抗菌劑與之反應(yīng),提高抗菌織物的耐洗性。焙烘條件直接影響整理后織物的抗菌性能和各項(xiàng)物理機(jī)械性能。由表5可知,采用170 ℃焙烘3 min,整理織物的抑菌效果和耐洗性均好于其它焙烘條件下整理的織物。
2. 6 織物的毛效
測(cè)試棉織物處理前后的毛效,見(jiàn)表6。
表6 焙烘條件對(duì)織物毛效的影響
| 焙烘條件/(℃×min) | 毛效 | |||
| mm/1min | mm/5min | mm/10min | mm/30min | |
| 140×10 | 35 | 52 | 69 | 114 |
| 150×5 | 40 | 62 | 80 | 122 |
| 160×3 | 37 | 57 | 76 | 119 |
| 170×3 | 35 | 57 | 72 | 107 |
| 原布 | 33 | 53 | 67 | 90 |
整理后織物的毛效有所提高,說(shuō)明整理后織物的吸濕性略有改善,其原因可能是在整理過(guò)程中加入了滲透劑和擴(kuò)散劑。由表6可知,焙烘溫度是影響毛效的重要因素之一,毛效隨焙烘溫度升高而逐漸降低。
2. 7 織物物理機(jī)械性能
不同焙烘條件下處理織物,部分性能見(jiàn)表7。
表7 焙烘條件對(duì)斷裂強(qiáng)力、白度和手感的影響
| 焙烘條件 | 白度 | 斷裂強(qiáng)力/N | 斷裂伸長(zhǎng)率/% | 手感 |
| 140℃×10min | 91.78 | 372 | 25.8 | 較好 |
| 150℃×5min | 91.54 | 383 | 7.0 | 一般 |
| 160℃×3min | 91.86 | 368 | 5.9 | 較差 |
| 170℃×3min | 91.13 | 378 | 7.3 | 較差 |
| 原布 | 90.32 | 435 | 4.6 | 柔軟舒適 |
注:手感測(cè)定采用人工方式,憑感覺(jué)分為五級(jí),一級(jí)為+(手感很差) ,二級(jí)為+ + (較差) ,三級(jí)為+ + + (一般) ,四級(jí)為
++++ (較好) ,五級(jí)為++ +++ (柔軟舒適)。
織物經(jīng)抗菌處理后,服用性能發(fā)生了變化。由表7可知,織物焙烘后的白度和斷裂伸長(zhǎng)率均有提高。由于高溫處理后纖維的晶區(qū)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,聚合度降低,導(dǎo)致斷裂強(qiáng)力降低。焙烘溫度對(duì)手感影響較大,溫度越高手感越差。在實(shí)際生產(chǎn)中,可以添加柔軟劑等助劑以改善舒適度,提高強(qiáng)力。圖1顯示抗菌整理劑用量與織物免燙性能的關(guān)系。
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由圖1可知,整理后織物的免燙性能比整理前好,這是因?yàn)檎砗罄w維大分子間產(chǎn)生交聯(lián),限制了分子間的相對(duì)滑移,提高了纖維的初始模量與拉伸變形回復(fù)能力,因此織物折皺回復(fù)能力增大。抗菌整理劑用量增加,免燙效果提高不明顯。
3 結(jié)論
(1)在殼聚糖
(2)殼聚糖雙胍鹽酸鹽整理后,織物主要物理性能的變化在允許范圍內(nèi),并獲得了良好的免燙性。
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