鄧宇（天津輕工業(yè)學院化工系,天津３００２２２）
滲透劑Ｔ是一個老產(chǎn)品,主要用作紡織行業(yè)如棉、麻、毛、絲和混紡織物的前處理劑,印染工業(yè)的勻染劑,石棉制品的分散劑,金屬清洗和金屬加工的清洗劑。除此之外,還可以用作涂料工業(yè)和農(nóng)藥的乳化劑等。目前,制備滲透劑Ｔ主要的工業(yè)方法是：以濃硫酸或對甲苯磺酸為催化劑,以順丁烯二酸酐與２-辛醇為原料進行合成。此種反應方法能獲得較高的酯化收率,但反應中所使用的催化劑濃硫酸或對甲苯磺酸對反應設備有較強的腐蝕性,而且濃硫酸的氧化性也會在酯化反應的同時產(chǎn)生氧化副反應,致使產(chǎn)品色澤加深,脫色困難,產(chǎn)品不能上等級,后處理工藝復雜。因此,尋找一種能替代濃硫酸的廉價催化劑成為當前研究的新課題。固體超強酸型催化劑是一種較為理想的低溫酯化催化劑,使用效果較好。利用ＡｌＣｌ３/Ｄ７２替代濃硫酸催化合成滲透劑Ｔ還尚未見到文獻報道。
１實驗部分１．１試劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２催化劑按文獻合成。順丁烯二酸酐、２-辛醇、濃硫酸、亞硫酸氫鈉等均為化學純試劑。１．２合成１．２．１酯化反應在裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器的三頸瓶中加入０．２ｍｏｌ順丁烯二酸酐、０．４～０．８ｍｏｌ仲辛醇及催化劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２０．６%～１．４%（以順丁烯二酸酐計）在溫度６０～１２０℃反應３～６ｈ,得到沸點２０３℃左右、酸值接近０．０７的有特殊氣味的中間產(chǎn)物順丁烯二酸二辛酯。１．２．２磺化反應在裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器的三頸瓶中加入順丁烯二酸二辛酯、亞硫酸氫鈉和催化劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２,在溫度１０５℃反應４～６ｈ,得到白色偏黃的粘稠液體即滲透劑Ｔ。反應過程需要較強烈的攪拌。１．３檢測酯化反應終點采用檢測酯的酸值的方法［３］進行判定,蒸餾收集２０３℃的酯化產(chǎn)物。磺化反應的終點可根據(jù)需要采用檢測它的碘值來判定。
２結果與討論２．１影響酯化反應的因素２．１．１催化劑用量.jpg)
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