陳 紅(遼陽石油化工高等專科學校,遼陽,111003)
琥珀酸酯磺酸鹽是性能優良的陰離子表面活性劑,現在世界各國己有30多種流行產品,廣泛用于紡織、印染、造紙、農藥、洗滌、醫藥、化妝品等領域[1]。順丁烯二酸二辛酯磺酸鈉又稱滲透劑Ｔ,屬于磺基琥珀酸鹽類,具有良好的滲透效果。本文在傳統生產滲透劑方法基礎上,采用復合酸作催化劑,并討論了諸條件對酯化反應的影響,確定了最佳工藝條件,同時對影響滲透力的幾個因素進行了考察。
1 實驗部分1.1 主要原料順丁烯二酸酐、正辛醇、對甲苯磺酸、濃硫酸、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉,均為分析純。1.2 操作步驟1.2.1 酯 化在裝有攪拌器、溫度計、油水分離回流冷凝器及與真空系統連接好的250ｍｌ三口瓶中,加入一定量的順酐、正辛醇及復合酸催化劑,加熱攪拌,溫度控制在135±5℃。反應1ｈ后,開動真空泵,真空度控制在26 7ｋＰａ內,反應3ｈ,取樣測酯化率,達95%時即反應終點。冷卻,用30%ＮａＯＨ水洗中和,再減壓脫醇得順丁烯二酸二辛酯1.2.2 磺 化在250ｍｌ三口瓶中,用等摩爾的亞硫酸氫鈉與上述產物反應,加熱攪拌,在104～116℃時全回流,保溫5ｈ。檢驗是否達到終點。2 結果與討論2.1 酯化反應影響因素的考察2.1.1 催化劑的選擇在原料配比、反應溫度、真空度及反應時間恒定條件下,考察不同催化劑的效果,結果見表1。由表1看出,用6∶4(質量比)的濃硫酸和對甲苯磺酸作催化劑,催化效果最好,酸值低,轉化率高。.jpg)
2.1.2 原料配比的影響順酐與正辛醇生成酯的理論摩爾比為1∶2但該反應為可逆反應,選擇合適的配比是十分重要的。在其它條件恒定的情況下,考察了不同配比對反應的影響,結果見表2。.jpg)
由表2可知,酐醇的摩爾比為1∶3時,酸值最低,轉化率最高。此外實驗結果表明反應溫度135℃、真空度26.7ｋＰａ、反應時間3.5ｈ為最佳條件。2.2 磺化反應
相關信息 
推薦企業 推薦企業
推薦企業
您所在的位置：
