鄧繼勇,易兵,夏贊成,郭賢烙(湖南工程學院化學化工系,湖南湘潭411101)作者簡介:鄧繼勇(1967-),男,湖南常德人,講師,主要從事精細化學品合成及應用研究工作。
熒光增白劑是利用光學互補的原理使白色或淺色工業產品獲得增白、增亮、增艷效果的有機化合物.熒光增白劑種類繁多,對于不同的纖維、織物有不同的熒光增白劑可供選擇.熒光增白劑OM化學名稱為3-苯基-5,6-苯并α-吡喃酮,屬于香豆素類熒光增白劑.香豆素類熒光增白劑是最早發現和使用的熒光增白劑品種,其商品化品種數僅次于二苯乙烯類熒光增白劑而居第二位.該類熒光增白劑主要用于滌綸、醋纖及其他合成纖維的增白.熒光增白劑OM的合成主要包括兩步反應,第一步是合成2-羥基-1-萘甲醛,目前該化合物大多采用Reimer-Tiemann反應,即用酚和氯仿與過量的NaOH和KOH相互作用[1],但產量不高,產物穩定性差,易生成酚醛樹脂、玫紅酸型染料等.后改用乙醇代替水作溶劑[1],產量得到了提高,反應加快,并且減少了樹脂化危險和生成副產物的可能性.盡管這樣,該反應工藝還是比較麻煩,同時產率也只有36%~40%.有人研究用相轉移催化法應用于發生在非均相體系中的Reimer-Tiemann反應.有人以叔胺作為催化劑[2]加快主反應速度,該反應條件溫和,產率達到62%(合成水楊醛),但產物的分離比較麻煩.本實驗改用萘酚與六次甲基四胺在濃硫酸的催化下甲?;?,產率可達到82%以上,產品純度較高,分離容易,工藝簡單,有利于工業化生產.第二步是環化合成香豆素類化合物,目前一般還是以鄰羥基酚醛為主要原料,利用Perkin反應內酯化得到香豆素類化合物,但反應條件有所改變,特別是催化劑種類有很大改變,如用鈀配合物、KF、PEG(聚乙二醇)為相轉移催化劑,硒催化劑、冠醚催化劑、無水碳酸鈉等.投料方式由一次投料改為二次投料,時間縮短,產率有所提高[
1實驗部分1.1主要試劑冰乙酸(分析純,≥99.0%);NaOH(分析純,≥96.0%);β-萘酚(化學純);乙酸酐(分析純,≥98.5%);六次甲基四胺(分析純,≥99.0%);無水碳酸鈉(化學純).1.2主要儀器ZHT型自動恒溫電熱套;WRS-1B型數字熔點儀(上海精密科學儀器有限公司);PE2400CHN型元素分析儀(美國,珀金-埃爾默公司);LC-6A高效液相色譜儀(日本島津公司,主要測定條件為:CLC-C18柱,柱箱溫度40℃,流動相為甲醇-水,SPD-USF型紫外檢測器).
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