雷志濤 沈麗麗 活性染料用于染纖維素類的紡織品,已成為當今印染廠家的首選染料。但活性染料在用堿固色時,那些未起反應的染料經水解后,呈水溶性狀態吸附在纖維素的表面和縫隙中。傳統的染色后水洗工藝是用表面活性劑復配的凈洗劑皂洗,在水洗過程中,水解染料從纖維上脫附與皂洗液中的染料重
新被吸附存在一個動態平衡。因此用傳統的凈洗劑無法洗凈。合成一種高分子物的皂洗劑,在堿固色染料后,經過一道熱水洗后,用皂洗劑洗滌,就能最大限度地洗凈吸附在纖維上的水解染料。利用高分子共聚物優異的分散性能,使水解染料被分散在水中。使用高分子皂洗劑能減少染色后水洗工序,減輕排污壓力,而且能保證染色后的牢度指標優于常規后水洗的要求。
1 實驗部分
1.1 儀器、藥品、材料
l.1.1 主要儀器
強力攪拌器,水浴鍋,烘箱。
馬來酸酐,丙烯酸,丙烯酰胺,過硫酸鹽,活性染料等,均為工業品。
純棉布,32/32 110×76
1.2 合成實驗方法
馬來酸酐和丙烯酸、丙烯酰胺,經堿中和后用過硫酸銨-亞硫酸氫鈉氧化還原型引發劑,在
1.3 測試
在質量恒定的稱量瓶中稱取聚合物樣品
(1)稱取
(2)稱取碳酸鈉lO g,加軟水90 mL溶解成lO%Na2CO3溶液。
(1)準確稱取
(2)移取25 mL樣品至錐形瓶中,加入10%Na
(3)用0.1 mol/L乙酸鈣標準溶液滴定
白色沉淀物為終點。
1.3.2.3 分散值的計算
| 分散值(mg/g)= | V×C×100.1 |
| G |
式中:
V-樣品消耗乙酸鈣標準溶液的體積mL;
C-乙酸鈣的濃度mol/L;
G-樣品的重量g;
100.1碳酸鈣的分子量。
皂洗牢度和白布沾色牢度按GB/T
2 結果和討論
按“
2.1 引發劑
引發劑對產品性能的影響見表l
表l 引發劑對產品性能的影響
| 序號 | 引發劑 | 產品性能 | ||
| 引發劑及用量 | 分散力mg/g | 粘稠度 | 外觀 | |
| 1 | 過硫酸銨0.5 過硫酸銨0.5 | 120 | 小 | 有沉淀 |
| 2 | 亞硫酸氫鈉0.25 過硫酸銨0.6 | 140 | 較大 | 色深,有沉淀 |
| 3 | 亞硫酸氫鈉0.25 過硫酸銨0.5 | 150 | 較大 | 色較深,有少量沉淀 |
| 4 | 亞硫酸氫鈉0.25 過硫酸銨0.6 | 180 | 較大 | 色較淺,基本無沉淀 |
| 5 | 亞硫酸氫鈉0.25 過氧化物0.3 | 220 | 較大 | 色淺,無沉淀 |
編者注:表中引發劑及用量一項,原文有錯。
從表l可看出,在三元共聚物中,由于馬來酸酐的量占比例較大,常規的過硫酸銨和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發系統不能很好地使反應完全,產品易出現晶狀體(馬來酸酐未反應完全)。引入另一種過氧化物.大大降低了馬來酸酐參與共聚反應時的△E,使得反應進行得完全而且對最終產品有漂白作用。
2.2 反應時間
采取中和的丙烯酸和丙烯酰胺溶液滴加的方式,在滴加完后,設定不同反應時間對產品性能的影響見表2。
表2 保溫時間對產品性能的影響
| 保溫時間h | 分散力mg/g | 色澤 |
| 1 | 85 | 淺,降溫出現大量沉淀 |
| 2 | 120 | 淺,降溫出現沉淀 |
| 3 | 130 | 淺,降溫出現部分沉淀 |
| 4 | 180 | 淺,降溫基本無沉淀 |
| 5 | 185 | 淺,降溫后無沉淀 |
從表2可看出.反應時間對反應的轉化率有非常大的影響。時間短,馬來酸酐未完全參與反應,導致產品出現沉淀。分散力較差。因此,較合適的時間為單體全部滴加完后,保溫反應4~5 h。
2.3 聚合溫度
聚合反應溫度對產品性能的影響見表3。
表3 聚合反應溫度對產品性能的影響
| 聚合溫度℃ | 分散力mg/g | 粘稠度 | 外觀 |
| 80 | 120 | 小 | 無色,有沉淀 |
| 85 | 123 | 較小 | 無色,有少量沉淀 |
| 90 | 160 | 較大 | 淡黃色,基本無沉淀 |
| 95 | 162 | 較大 | 淡黃,色無沉淀 |
由表3可知.聚合溫度控制在
2.4 單體配比
m(馬來酸酐): m(丙烯酸) : m(丙烯酰胺)的配比以75:45:10較為合適。提高丙烯酸及丙烯酰胺用量,反應較易進行,但成本較高,分散性下降。增加馬來酸酐用量,分散能力提高,但反應不完全,有沉淀產生。
表4 皂洗比較
| 水洗工藝 | 牢度(白布沾色,級) |
| 常規 | 2 |
| 無泡皂 | 3 |
注:皂洗劑,
2.5 皂洗牢度比較
采用無泡高分子皂洗劑作為染色后水洗,其牢度明顯比常規洗滌的牢度好。這樣,就可以降低固色劑的用量,同時可減少染色后水洗的工序。
3 結論
(1)采用過氧化物-亞硫酸氫鈉為復合引發劑系統,合成以馬來酸酐為主的三元共聚物,色澤淺,分散力強,不含磷和APEO,也不會向廢水中釋放AOX,是一種對環境友好的產品。
(2)原料配比:75:45:10,三元組合引發劑系統的配比:5%、2.5%、3%,反應時間為5 h。
(3)用于活性染料染色后水洗:白布沾色牢度比常規皂洗提高l級,而且無泡,可減少洗滌工序,節省水、電、汽。
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