作者:李紅,魏春艷,徐新偉大連工業大學紡織輕工學院遼寧大連
引言 在纖維素纖維的阻燃整理中,使用較多的阻燃劑為有機磷系阻燃劑。該類阻燃劑一般都含有活潑的羥基或其他活性基團,在整理時與纖維中的羥基反應生成醚鍵或其他化學鍵,從而制成耐久型阻燃制品,其中以N22羥甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺應用最為廣泛,它是由亞磷酸二甲酯與丙烯酰胺在醇鈉作用下縮合,再經甲醛羥甲基化而成。該阻燃劑使用時,還要添加交聯劑甲醚化的三羥甲基三聚氰胺、催化劑氯化銨及尿素。在烘焙過程中該阻燃劑通過交聯劑與纖維中的羥基發生反應,產生化學鍵合。該產品的阻燃效果好,工藝簡單,產品耐水洗,手感較好,廣泛應用于阻燃產品,但是它封閉了纖維素中的羥基,雖可使織物的阻燃性持久,但織物的強度、吸濕性明顯下降,而且由于P-C鍵的鍵能低,容易釋放出甲醛,不利于紡織品的環保要求。本論文針對阻燃劑N22羥甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺在整理和服用過程中都會釋放甲醛的問題,采用亞磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛為原料,在一定的條件下,經過兩步反應,合成了一種磷系無甲醛阻燃整理劑,并將其應用于麻織物阻燃整理,研究了工藝參數對阻燃效果的影響,確定了最佳阻燃工藝。
1、實驗1.1材料 織物:經紗220s、緯紗190s經煮練漂白的亞麻布。 試劑:亞磷酸二乙酯,工業級;丙烯酰胺、甲醇鈉、乙二醛、苯、硫酸鋁、碳酸鈉,均為分析純;有機硅柔軟劑,工業級。1.2阻燃劑的合成裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的四口燒瓶中加入亞磷酸二乙酯、甲醇鈉,升溫至40℃,待甲醇鈉完全溶解后加入丙烯酰胺,再緩慢升高水浴溫度至適當值,保溫反應一定時間,得無色透明液體。向透明液體中加入50mL苯,析出未參加反應的丙烯酰胺,過濾得透明溶液。再將此透明溶液減壓蒸餾得淺黃色透明漿狀物;在裝有黃色透明漿狀物的三口燒瓶中加入乙二醛,用25%的Na2C03溶液調節pH值至5~6,加熱水浴至所需溫度,保溫反
1.3整理工藝 二浸二軋(軋液率95%左右)→預烘(80℃,3min)→焙烘→水洗→皂洗(皂粉3g/L,60℃3min)→烘干80℃,3min
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