意義:反映轉化率,即表征純度的一種方法,用總胺減叔胺為季胺值,可推算出分子量
1、20ml的醋酸酐,樣品約0.5g放置半小時后;2、用0.1N的HClO4 滴定,至結晶紫指示劑紫色消失。計算:叔胺值=(N×V×56.11)/MN――HClO4 的當量濃度V――耗HClO4 數M――樣品克數HClO4 標準液的配制:參見標準GB601-88
0.1N HClO4高氯酸溶液的制備:在冰冷卻和激烈攪拌下,將70%高氯酸水溶液逐漸地加到計算量的醋酐中(醋酐用量是按將過氯酸的水完全轉變為醋酸而計算的)。用純冰醋酸將將冷卻的混合物稀釋到0.1N。不得有過量的醋酐存在。 過量醋酸酐的檢查:取整數量的供試溶液,在搖動下加入一滴水,同時觀察其溫度。倘若溫度升高,再滴加水,直到溫度不再上升為止。對于大量溶液,需要加入的水的數量可從上述試驗推算。如果加入一滴水后溫度并不升高,則必須按同樣方法向過量的水中滴加醋酐以進行檢核。 萘酚苯(苯溶液)為指示劑,進行當量的滴定。然后用純冰醋酸調節高氯酸的濃度到0.1N。-aC下干燥過的無水碳酸鈉(分析純)在冰醋酸溶液中以0.1%結晶紫(冰醋酸溶液)
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