(5)樣品的添加回收試驗為了驗證方法的準確度,對樣品進行高、中、低三個水平的標準添加回收試驗,每一水平分別做3次平行試驗,計算平均回收率和相對標準偏差。 稱取9份均為剪碎的皮革樣品(不含苯乙烯化合物)分別放人頂空瓶內,準確加人10、50、100 mg/mL苯乙烯標準溶液2 mL,迅速用封口工具密封頂空瓶,置于自動頂空進樣器中,在120℃加熱平衡5 h后,進行GC/MS分析,苯乙烯回收率在80%~98.50%,相對標準偏差(RSD)在3.0%~6.0%,說明本方法準確可靠,見表4。表4苯乙烯回收率及精密度計算
(6)實際樣品的測定 選擇幾種試樣,按照本方法進行測定,平行測定3次取平均值,相對標準偏差介于2.0%~5.0%,實際結果見表5。表5試樣總碳揮發量的測定結果
注:μgC/g(μg碳/g樣品)。 由分析樣品得出的總峰面積和丙酮校正的校正因數計算出總碳揮發量:
式中:EG——總碳揮發量/μgC·g-1; K(G)——校正因數。 因數“2”與“樣品單位克”有關,是由在10 mL玻璃杯中加入2μL標準溶液和1 g樣品而得出的。 因數0.6204表示丙酮中的碳含量。
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