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2、關(guān)于樣品的預(yù)處理 偶氮染料的還原方式有三種： 強(qiáng)堿性條件下還原：Na2S2O4/NaOH； 強(qiáng)酸性條件下還原：SnCl2/HCl； 弱酸性條件下還原：檸檬酸鹽/NaOH緩沖溶液（pH=6.0） 強(qiáng)堿或強(qiáng)酸條件下反應(yīng)激烈、不易控制，付反應(yīng)多，對(duì)后續(xù)的分析不利。弱酸性條件下反應(yīng)溫和、易控制，且接近人體皮膚環(huán)境。實(shí)際上，無論在哪種條件下，還原反應(yīng)的程度都是相對(duì)的，它與反應(yīng)時(shí)的酸堿性、溫度、時(shí)間和其它處理?xiàng)l件有關(guān)。 對(duì)由不同顏色或組分組成的樣品，歐盟標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定，若顏色和材料是可分的，則必須分開檢測(cè)，但GB標(biāo)準(zhǔn)未作具體規(guī)定。 由于還原程度是相對(duì)的，因此一旦在規(guī)定的溫度下達(dá)到一定的反應(yīng)時(shí)間，必須在盡可能短的時(shí)間內(nèi)（2min）將反應(yīng)物溫度降到室溫（20 ℃ －25℃），以免發(fā)生過度反應(yīng)，確保分析結(jié)果的重現(xiàn)性。 GB標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在還原液的提取和濃縮中，要先后進(jìn)行加堿和加酸處理，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉(zhuǎn)化成胺，以被有機(jī)溶劑萃取，隨后再轉(zhuǎn)化成胺的鹽酸鹽，以使生成的胺再濃縮過程中有足夠的穩(wěn)定性而不致量的損失。但由此而帶來的問題是：（1）加入NaOH，使還原液的pH值大大升高（pH值可達(dá)13），有可能促使進(jìn)一步的還原發(fā)生，使最終分析結(jié)果明顯升高；（2）加堿、加酸的多次轉(zhuǎn)化并不是完全定量的，使系統(tǒng)誤差增大；（3）由于生成的胺形成鹽酸鹽后，在濃縮過程中的穩(wěn)定性大大提高，從理論上這將有助于使分析結(jié)果更接近于真是情況，但這與歐盟法規(guī)的規(guī)定不符，通常的結(jié)果是，少數(shù)不穩(wěn)定的胺，如2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚的分析結(jié)果會(huì)大大高于采用歐洲方法的分析結(jié)果。由于方法本身是一個(gè)相對(duì)方法，條件不同，結(jié)果顯然是不可比的。